Способ очистки бета-нафтола

Класс 12 с(, 14 Ло 51418 К ДВТОРСКОЫУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,Выдднному ндРодным комиссдРидтом тяжелой пРомышленности,Зарегистрировано в Государственном бюро последующей регистрации изобретений при Госплане СССР Я, Г. Карасик. Способ очистки -нафтола. Заявлено 17 июня 1936 года за1965. Опубликовано 31 июля 1937 года.В щелочном плавлении р-нафталинсульфокислого натрия Д-соли), помимо образования р.нафтолята, получается также некоторое количество смолы. Наряду с р-нафтолятом имеет также место образование и а нафтолята за счет содержания в -соли а-нафталинсульфокислогонатрия.Примеси с.-нафтола и смолы, очень вредно отражающиеся на колористических свойствах -нафтола, не могут быть удалены полностью дестилляцией. Поэтому предварительная очистка Р нафтола от смолы и а.нафтола является необходимым условием для получения высококачественного -нафтола.Однако, вопрос очистки -нафтола от смолы и а-нафтола до дестилляции до сих пор не нашел удовлетворительного решения.Применяемые на большинстве 1 З-нафтольных заводов методы предварительной очистки -нафтола от смолы основаны главным образом на более или менее рациональной системе промывок Р-нафтола после подкисления, иногда в сочетании с предварительным фильтрованием горячего раствора Р-наф толята.Этот метод очистки является весьма несовершенным, так как смола в кислой среде нерастворима в воде и при отслаивании .нафтола в расплавленном виде уходит вместе с р-нафтолом,Автором найдено, что очистка -нафтола от л-нафтола и смол может быть успешно произведена выделением из раствора 3 нафтольного плава Р-нафтолята натрия в кристаллическом состоянии высаливанием его поваренной солью или охлаждением горячего раствора плава с последую. щим высаливанием маточного раствора.При выпадении кристаллов 3-нафтолята из раствора нафтольного плана большая часть смолы и а-нафтолята остается в маточнике; последующая промывка осадка кристаллического -нафтолята насыщенным раствором ХаС дает возможность полной очистки р.нафтолята от смол и а-нафтолята.По данным автора, применение этого метода предварительной очистки -нафтолята от смол и а-нафтолята дает возможность улучшить качество Р-нафтола при одновременном увеличении выхода готового продукта.Пример 1. 500 лил раствора Р-нафтольного плава с содержанием 20% 8-нафтола высаливают при температуре 65 - 75 с добавлением 12 - 15% ХаС 1. Фильтруют и промывают осадок насыщенным раствором 1 ч аС 1. Выход -нафтолята составляет - 90 и от загруженного. Кристаллический продукт растворяют в щелочной во. де, раствор -нафтолята подкисляют Н,504 или 50-нафтол отфильтровывают, отмывают от минеральных примесей, обезвоживают и передают на дестилляцию, Из маточника после высаливания подкислением можно выделить смолу. При дестилляции смо. лы можно извлечь еще 5% р-нафтола с содержанием 2,0 - 2,5% а-нафтола,П р и м е р 2, 500 мл горячего раствора 8-нафтольного плава, содержа. щего около 20% Р-нафтола, охлаждают при непрерывном размешивании до ком натной температуры, фильтруют и осадок промывают 200 - 250 мл насыщенного раствора МаС 1. Выход кристаллического -нафтолята - около 50% от загруженного, Хорошо отжатую пасту растворяют в трехкратном количестве горячей воды с добавкой ХаОН. Полученный раствор охлаждают, фильтруют и фильтрат подкисляют. Выделенный-нафтол хорошо отмывают от минеральных примесей, обезвоживают и кристаллизуют на барабане. Маточник и промыввьче: воды от кристаллического р-нафтолята высаливают добавлением 15 - 20% КаС 1 при 60 - 70, охлаждают при размешивгнии до комнатной температуры, фильтруют и промывают насыщенным раствором КаС 1, Выход кристаллического продукта до 80 ОО отнафтолята, содержавшегося в маточнике и промывной воде,Предмет изобретения.1. Способ очистки 3-нафтола, содержащегося в нафтольном плаве, от а-нафтола и смол, отличающийся тем, что р нафтол выделяют в виде -нафтолята натрия добавлением к раствору плава поваренной соли, с последующим отделением .нафтолята от маточного раствора и превращением его в -нафтол известными методами,2, Видоизменение способа по п, 1, Отличающееся тем, что до добавления поваренной соли часть р-нафтолята выделяют охлаждением концентрированного водного раствора плава.