Способ получения -апетиламиноди-карбэтоксибутанола

Союэ Советскнк Соцналнстнческнв Веспублнк(45) Дата опублико гвкь ооудвротвеиные комететСовете Мьеотров СССРоо делен взооретееейю открытей(72) Автсры изобретения Б. Гросвалде 71) Заявител А ЦЕТИ ЛАМИ НОУТА НО Изобретениеванному способ тиламинь,меняемого для ина, проли не, биологи ния ф - К этоксибутанола-ацетиламинод целе из эфира.соба являютсдукта (30%) идриров 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О В -ДИКАРБЭТОК относится к усовершенстцо получения 8 - Й аце-дикарбэтоксибутанола, при интеза важных аминокислот) -дикарбэтоксрастворе этиловкатализатора -соотношении мерастворителем исоответственно,112-119 атм иПосле отгонки сток растворяют: ют в вакууме.ют еше два раза, после чегодукт перекристаллизовываютНедостатками такого спонизкий выходцелевого просложность проведения процесс имасляного альдегида в ого спирта в присутствии никеля Ренея при весовом жду исходным альдегидом,катализатором 1:4,3:0,1 при давлении водорода температуре 85 95 С,пирта сиропообразньтй оста в бензоле и бензол отгоня Обработку бензолом повтория (высокое давление) и сложность очист ки и выделения целевого продукта.Целью изобретения является увеличениевыхода целевого продукта и упрощение гидрирования.Поставленная цель достигается проведением гидрированиа при соотношении между , исходным альдегидом, растворителем и катализатором 1:7,Ой 13-0,2 соответствен-но, при давлении водорода 810 атм и интенсивном перемешивании реакционной , смеси (скорость врашения мешалки 1500 об/мин).По окончании гидрирования катализатор отфильтровывают и растворитель отгоняют в вакууме при 20-30 мм рт. ст. до обра 1 , зования сиропообразного остатка, кристал лизуюшего при охлаждении. После промывки диэтиловым эфиром получают целевой проукт с выходом 75-80%.Повышение содержания водорода в реак ционной смеси и ускорение процессов адсорбции и десорбции на поверхности катализатора приводят к упрощению процесса вследствие понижения давления водорода, при.,т жновРедактор ЗвГорбуновв Техред А,камышниковв Корректор И,ПозняиггиВ Изд. М,Ц Заказ 51 ЯПодансное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, 113035, Рауптскаа наб., 4 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектывя 4 к отором проводят гидрироввние, т 1121 Ю втм,д .8 10.втм,Кроме того, улрощние процесса достнгаеща щкМюеением сфдий обработки про идУКта бензовоз; асмо кй пРоведение гидРини",.ривниа,. соглв 4 щ.нэцбфетению, обеспечивиет ротлное превращение исходного альде." гида в нелевой продукт, что поэвол 3 иет получить его чистым беэ дополнительной обРаботаю бенэоаж .Пример 1,55 г(0,2 моль)М ацетиламино- ); 11"-дикарбэтоксимасйиимо альдегидв, 50 б мл (385 г)этиазвоге спирта, 7,3 г каталиэатора, никела Ренеа эвгружвют одновременно игидрируве, перемепщввниа, при давлении8 10 атм и температуре 80-85 оС в течение 3 чвс. По окончании гидрированиакатализатор отфильтровывают и растворитель отгоняют в вакууме при 20 30 ммрт. ст. до образованна сиропообраэногоостатка, кристаллиэующегоса при охлаждении, После промывки твердого продуктадиэтиловым эфиром получаютЙвцетиламино ф, ф-дикарбэтоксибутанол,т. пл. 75 77 С. Выход 41,6 г (75%).П р и м е р 2. Одновременно эагружака 55 г (0,2 моль)-Щ -ацетиивмино 1, ф диквроитокоимвоииногоальдегида, 500 мл (385 г) этилового спирта, 10 г катализатора иикыщ Рьнеа и гидрируют, перемешивая, прн давйвленин 8 8 атм н температуре 85-80 оСв течение 3 час, 11 о окончании гидрирова- .ния катализатор отфильтровываюфГ и раствоофритель отгоняют а вакууме при 20-30мм рт. ст, Сиропообразный остаток кристалиэуетса цри охлаждении. После промывкитверюзго продукта диэтпловым эфиромполучают целевой продукт, ти пл. 75-77 С:Выход 44,3 г (80%). Формула изобрете.тяя 15 Способ получения 3 - Й -ацетиламино,-дикарбэтокснбутенола гндрированием- Й -ацетиламнно- у",Г-нцикарбэтоксимасляного альдегида врастворе этилового спирта В присутствииЗн катализатора - никеля Ренея при 85о85 С и повышенном давлении водорода,отличавшийся тем,что,сцелью увеличения Выходе целевого продукта и упрощения процесса, гндрирование проводят при весоВом соотношениимежду исходным альдегидом, растьорителем и катализатором 1;7,0;1 и 13-0,2соответственно, придавлении Водорода8 10 атм и интенсивном перемеш.;".-анн.г30реакшо иной смеси,