Способ получения котарнина и опиановой кислоты

СП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Своз Советскик Сеоциалистииескик Республик(22) Заявлено 01.07,74 (21) 2039253 Кл.7 С 87/2 Государстеенный комитет Совета Миняогроа СССР оо делам изобретений и открытий) Авторы изобрет М иошин, М. Ж, Журинов и Н. А. Приходько итут и Московхимико-технолондепеевв 1 енин ий ордеический ическии инс го Знамени м. Д. И. М 1)Заявителии ит 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОТАРНИН ОПИАНОВОЙ КИСЛОТЫИ Изобретение относ я к усовершенствокотврнинв и опиася ценными лекв на нв нв 2 с присоединением заявк(45) Дата опубликоаани захскнй химико-техноло рденв Трудового %рвсн вению способа полученияновой кислоты, являющих рственными веществами,Известен способ получения котарни иопиановой кислоты путем электролизе наркотина в присутствии сернокислого натрия вкачестве электролита и проведении процессапри рН б и плотности тока 0,6 е/дмОднако в известном способе электросинтез проводят с применением диафрагмы дляпредотвращения восстановления нВ графитовом катоде котарнина, опиановой кислоты инаркотинв. Это весьма затрудняет работуаппарата, так квк со временем (после 2-8час) поры диафрагмы звбиваются нерастворимыми продуктами электролиза, что вызывает рост напряжения в электролизере с 33,5 до 15-18 в, т. е, увеличивается расхоэлектроэнергии в 5 рвз, Остановка аппаратов для очистки (промывкв в специальныхрастворвх) диафрагмы, а также ее заменановыми усложняют процесс,С целью упрощения процессе в растворэлектролита вводят добавку хлористого кал ия и процесс ведут при пл а на аноде 1-1,1 а/дмОписываемый способ получения котарнии опивновой кислоты путем электролизаркотина в присутствии сернокислого натрня в качестве электролита состоит в том, что в раствор электролита вводят добавку хлористого кальция, преимущественно 4 5 г/л, и процесс ведут при плотности тока на ано де 1-1,1 а/дм , При этом в процессе элекатролизв хлористый кальций подвергается гидролизу в прикатодном слое электролита и создает полупроницаемую пленку, содержащую гидроокись кальция. Последняя почти не оказывает торможение проникновению и разряду молекул воды с образованием водорода, но препятствует проникновению молекул котарнина, опиановой кислоты и наркотина к поверхности катода, т. е, предотвращает их восстановление и упрощает процесс.Кроче того, предлагаемый способ бездиафрагменного электросинтеза котврнина и опиановой кислоты позволяет проводить процесс электролиза более интенсивно - при оптимальной плотности тока 1-1,1 а/дмСоставитель В Пастухова3 и 333 3 3 2 ацеева е е емьянова Ко ек икнта Заказ Щ Тираж 3 Щ ПодписноеЦНИИПЙ Государственного. комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий3 333 3 3.3.3 3;333 3 . 3Филиал ППП Патент г. Ужгород,ул. Гагарина, 101 Напряжение на электролизере стабилизиру: ется и не превышает 3,5-4 в, т. е 3 почти в 5 раз уменьшается расход электроэнергия Р процессе электросинтеза рН среды в обе- ме раствора не изменяется. б П р и м е р. Вначале готовят сернокислый раствор наркотина при нагревании при рН 6, постепенно добавляя в дистиллированную во ду наркотин и серную кислоту и стехиомет-.10 рическом соотношении. Доводят концентрацию наркотина до 0,5 М и после этого загружают в раствор сернокислый калий (2 н) и хлористый кальций (4-5 г/л)Такой расчъвор электролита заливают в электролизер с графитовым анодом и никелевым катодом1 б Электролизер обогревается через водяную рубашку, Электролиз проводится при темпе ратуре раствора 80 С при анодной плотности тока 100-110 а/м (или 1-1,1 а/дм )а По окончании электролиза раствор сливаюто и охлаждают в ечение 3 3-5 час до 10 С, При этом опиановая кислота выпадает в осадок, ее отделяют фильтрованием и промыванием. Выход опиановой кислоты составляет 90%. от теоретического. Маточник обрабатывают 5-8 г актнвированного угля, выдерживают 30 мин, ото фильтровывают и охлаждают до 10 С, Отделяют наркотин и нейтральную соль (сернокислый калий) и направляют на повторное использование, ильтрат подщелачивают до рН 10, выдерживают 2 час и отфильтровывают из него котарнин, его промывают, сушат, Выход котарнина 85% от теоретического. Остаточное количество серно- кислого калия н хлористого кальция в промывных водах возвращается в начало процесса,ф ормула изобретения Способ получения котарнина и опиановой кислоты путем электролиза наркотика в присутствии сернокислого натрия в качестве электролита, о т л и ч а к щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в раствор электролита вводят добавку хлористого кальция и процесс ведут при плотности тока на аноде 1-1,1 а/дм .