Способ получения пигментных композиций

Союз Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано 05.03.7 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 53) Бюллетень М 5) Дата опубликования описания 23.0 б,7(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНЫХ КОМПОЗИЦИЙую 81% 0 ми оды. Изобретение относится к технологии получения пигментных композиций, пригодных для резиновых смесей,Известен способ получения пигментных композиций на основе латексов - сополимера бутадиена и стирола или сополимера винилхлорида и винилацетата. Способ заключается в том, что сначала получают азокраситель в результате азосочетания, фильтрации, промывки и диспергирования, а затем вводят латекс в количестве 40 - 45 вес. % от веса композиции с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Недостатками известного способа являются многостадийность процесса, а именно, наличие стадии получения собственно азокрасителя в виде пасты или порошка, а также стадии получения непосредственно пигмента в виде окрашенной латексной сухой суспецзии. Первая стадия включает азосочетание, фильтрацию, промывку, диспергирование, в ряде случаев, сушку, Вторая стадия включает обработку красителя латексом, фильтрацию, промывку и сушку пигментной суспензии. Этот способ приводит к образованию значительного количества сточных вод, к повышенным энергетическим затратам, длительности процесса. Кроме того, известный способ снижает диспергируемость красителя, интенсивность окраски, а также миграционную стойкость красителя в пигментной композиции за счет того, что латекс добавляют к готовому уже красителю,С целью устранения указанных недостатков предлагается латекс в количестве 40 - 5 70 вес. % от веса композиции вводить непосредственно в процессе азосочетация.Согласно предлагаемому способу латексвводят с азосоставляющей в раствор диазосоставляющей прп энергичном перемешцвацпи, 10 в результате чего происходит реакция азосочетания, приводящая к образованию азокрасцтеля, ц осажденгге образующихся первичных кристаллов азокрасителя на поверхности гранул латекса. Этим достигается снижение агрегации и агломерации частиц пигмента и тем самым лучшее распределение пигмента в резиновой смеси, Для получения гранул пигмента не требуется дополнительная коагуляция, образующуюся суспензию отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают выпускную форму пигментной суспензии с содержанием красителя 30 - 60 вес. %.П р и м е р 1. 4,3 г 3-амцнобензацилида99%-ного, 3 г поваренной соли, 30 лгл воды и 0,3 г синтамида 10 размешивают 1 час при 50 С и охлаждают до 5 С, прибавляют солян кислоту (14 лгл 17,5% -ной) и 4,4 хг,г 2 -ного нитрита натрия, размешивают 3 и, Перед сочетанием разбавляют 50 лг,г 30505667 Формула изобретения 35 Составитель А, МолинТехред А. Камышникова Корректор В. Гутман Редактор Л. Ушакова Заказ 570/825 Изд, Мо 295 Тираж 830 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тпп. Харьк. фил. пред. Патент К диазораствору, нейтрализованному до рН 2 - 3 раствором ацетата натрия, прибавляют в течение 5 мин латексную эмульсию, представляющую собой раствор 6 г 97,5%-ного азотола ОА в 20 мл воды и 2 ил этилцеллозольва, 4 лл едкого натра в виде 20% -ного раствора, разбавленного 50 лл воды, и 100 мг 10%-ного латекса БС 45 - АКН.В конце прибавления латексной эмульсии реакционную массу нагревают до 50 С и прибавляют 1,5 мл формалина при рН 3, размешивают 10 мин и нагревают суспензию пигмента в течение 1 час при 90 - 95 С. Суспензию пигмента фильтруют при 60 С и промывают 400 л,г воды, Пасту сушат до постоянного веса при 60 С. Вес сухого пигмента 19 г (влаги не более 2 о/о). Получают пигмент оранжевого цвета,П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 100 ял с мешалкой, термометром и капельной воронкой вливают 6,05 мл соляной кислоты, 60 мл воды и вносят 3,77 г 2-аминотолуол- сульфамида. Полученный раствор охлаждают до 0 - 2 С и при этой температуре приливают 3,8 мл 36,7%-ного раствора азотистокислого натрия, не допуская исчезновения избытка азотистой кислоты. При температуре 0 - 2 С раствор перемешивают 20 анин. Реакция сре. ды кислая на конго. Дпазораствор фильтруют, фильтр промывают 10 ял охлажденной воды (раствор 1).Отдельно готовят раствор азосоставляющей (раствор П). В колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой, вливают 80 ял воды, 5,23 мл раствора едкого натра и вносят 6,15 г 4-ацетиламино,5-диметоксианилида ацетоуксусной кислоты, перемешивают 15 - 20 мин при температуре 20 - 25 С до полного растворения.Получение пигментной композиции. В колбу ем,костью 500 мл с мешалкой, термометром и двумя капельныгми воронками вливают раствор 2-диазотолуоч-сульфамида (раствор 1) и приливают 5 ил уксуснокислого натрия до слабокислой реакции на хонго. Затем из двух капельных воронок при интен-.сивном перемешивании в течение 10 - 15 л.ин приливают раствор 4-ацетиламино,5-диметоксианилида ацетоуксусной кислоты (раствор П) и латекс сополимера винилхлорида и винилацетата марки А - 15. Смесь перемешивают до исчезновения избытка диазосоединения (30 - 40 мин). В реакционной смеси должно отсутствовать диазосоединение и должен сохраняться небольшой избыток азосоставляющей, Температура смеси 18 - 23 С. После окончания реакции азосочетания температуру реакционной смеси повышают до 93 - 95 С и размешивают 1 час, Во время нагревания 15 цвет пигмента переходит из оранжево-красного в желтый.Суспензию пигмента фильтруют, промывают 1000 - 1100 мл воды температурой 70 - 80 С, осадок отжимают. Получают 55 г пас ты с содержанием влаги 71,5/о. При 60 С про.водят сушку.Предложенный способ позволяет исключить этап получения собственно азокрасителя и значительно сократить энергетические за траты, в 3 раза уменьшить количество сточных вод, сократить время процесса, в частности в 25 раз увеличить скорость фильтрации при получении пигмента. Помимо этого, окраска полученная на основе пигментных ком позиций согласно предложенному способу, на30/о интенсивнее окраски, даваемой порошками красителей. Способ получения пигментных композицийазосочетанием с применением латекса - сополимера бутадиена и стирола или сополимера винилхлорида и винилацетата и выделения 40 целевого продукта известным приемом, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологического процесса, латекс в количестве 40 - 70 вес. /, от веса композиции непосред ственно вводят в процессе азосочетания.