Адсорбент для газоадсорбционной хроматографии

(51) М. 1(л.- В 011 1/22В 010 15/08 присоединением заявки осуаарствениый комитет 3) Приоритет Советало дел нистров СССР(53) УДК 661.183(088,8 о 05.01,76. Бюллетеньпуолик изобрете ткрытий Дата опубликования описания 19,03.7 2) Авторы изоо ретсни 5 М. Андр" сова, 3, Д. Гусейнова Шаповалова, В, Г. Березкинишер рян, Т. Г. Алхазов, н, Т, М, Рябова, Л.иС. И. ербайджанский институт нефи Всесоюзный научно-иссл по получению и переработке н(54) АДСОРБЕНТЛЯ ГАЗОАДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИ1 носится к синтезу адсорбениспользовано в хроматограля концентрирования микророматографического разделеих соединениях, в частности микропримеси углекислого имеет неемкость ературно- углекнсдостатко о вводя держа ни о быть ( ения тяных моли, гели ной ады для о в углев ивирован ивают д о примес 12 - 21 25 - 47 13 - 22 10 - 50 нтрироаничено сновной процес- овышенесоки алюминия ля дл в этил дсорбир разруш го газа Для при бснта эти Полученн 1200 С с п О ционированотовл ения предлож компоненты смешива ую смесь прокалива оследующим измель ием обожженных гр енного адсорют.ют при 1000- - еннсм и фраканул. я газоадсорбционной щий глину, каолин и дующем соотношении Известен адсорбент дхроматографии, включакварцевый песок при слкомпонентов (в вес, %)ГлинаКаолинКварцевый п к П р и м е р 1. Смесь п ла состава (в вес, %): каолин просяновский 4 воселовский 22 и гидра 10 (расчет на сухие ко дистиллированной вод консистенции. Из пасть размером 4 - 5 мм, кот 250 С в течение 4 час с тонкого помоеселовская 21, евый песок но- алюминия Х 4 ы) затворяют пастообразпой от цилиндрики шат при 200 - ющим обжигом орошкаглина в7, кварцт окисимпонентой доформуорые супоследу 20 - 30 20 - 40 20 - 30 есо2009932Снято решества). 3-26 оте о вы(см. материалы заявки 26.1 И,74 г., по которой п даче авторского свидете Изобретение от тов и может быть фин, например, д примесей и их х ния в органическ для определения газа в этилене. Известные адсорбен желых микропримесей номерах, такие как акт и цеолиты, не обеспеч сорбционной емкости п Применение силикаг вания углекислого газ тем, что силикагель компонент - этилен, и се десорбции углекисл ной температуре, преде одоро ные у остато ям.кон ене ог чет ется при Однако существующий адсорбснт достаточно высокую адсорбционнуто по СО и не пригоден для нпзкотем го концентрирования микропримесн 5 лого газа в этилене. С целью устранения указанных н в известный сорбент дополнптельн гпдрат окиси алюминия. При этом с всех указанных компонентов должн О вес, %): Глина Каолин Кварцевый п Гидрат окис498026 Номер образцов Свойства 1,04 1,67 1. Насыпной вес, г/смз2. Кажущийся удельныйвес, г/смз3. Удельная поверхность.см"-/г4, Объем пор, смз/г5. Средний радиус пор,А 0,85 1,38 0,91,50 30 0,23720 0,32210 0,38130 6, Механическая прочнпсть на истирание(остаток), о,7. Термостойкий при С 84 60 77 Предмет изобретения 40 1100 1100 1100 Составитель В. АндреевТехред А. Камышникова Корректор Н. Лебедева Редактор Н. Вирко Заказ 423/1 Изд, Мс 179 Тираж 864 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 на воздухе (10 - 15 мин) при температуре 1150 С (образец 1).П р и м е р 2. Смесь порошка тонкого помола состава (в вес. %): глина веселовская 14, каолин просяновский 30, кварцевый песок новоселовский 16 и гидрат окиси алюминия 40 затворяют дистиллированной водой до пасто- образной консистенции. Из пасты формуют цилиндрики размером 3 - 5 мм, которые сушат при 200 - 250 С в течение 4 час с последующими обжигом на воздухе (10 - 15 мин) при температуре 1150 С (образец 2).П р им ер 3, Смесь порошка тонкого помола состава (в вес. % ): глина веселовская 12, каолин просеяновский 25, кварцевый песок новоселовский 22 и гидрат окиси алюминия Х 4 50 затворяют дистиллированной водой до пастообразной консистенции. Из пасты формуют цилиндрики размером 4 - 5 мм, которые сушат при 200 - 250 С в течение 4 час с последующим обжигом на воздухе (10 - 15 мин) при температуре 1150 С (обр азец 3) .Физико-механические свойства полученных образцов адсорбентов приведены в таблице,Образец 2 испытан в способах концентрирования СОз в этилене с дальнейшим хроматографическим анализом смеси.Условия концентрирования:Количество адсорбента, см 7 Температура концентрирования,С 78 Скорость пропускания этилена, мл/мин 150Время концентрирования, мин 15 Температура десорбции, С 400 Время десорбции, мин 10 Десорбцию осуществляют очищенным отследов С 02 гелием со скоростью 60 мл/мин вохлажденную до минус 184 С дозу хроматографа.5 Сняты следующие хроматограммы на предложенном адсорбенте.1. Хроматограмма этилена с концентрациейСОя 25 (ррт) температура десорбции 400 С.2. Хроматограмма этилена с концентрацией10 СО 2 6 (ррт) температура десорбции 675 С.Условия хроматографического анализаХроматограф Цвет, детектор по теплопроводности,Адсорбент - активированный уголь марки15 АР-З,Длина. колонки 2 м, диаметр 3 мм.Температура анализа 100 С.Ток детектора 200 мА.Скорость газа-носителя гелия 36 мл-мин,20 Объем дозы 2 смз,Чувствительность анализа от 1 до 0,5 рртпри объеме пропущенного этилена от 2 до 5 лсоответственно. Коэффициент обогащения равен 900.25 Для сравнения при аналогичных условияхпроведено концентрирование микропримесиСОз в этилене на силикагеле ИНЗи сняты их хроматограммы. Десорбция проведенапри температуре 400 С, так как при более вы 30 сокой температуре происходит изменение пористой структуры силикагеля.Как следует из полученных результатов,предложенный адсорбент превосходит известные адсорбенты высокой чувствительностью к35 микропримеси СОя в этилене, адсорбционнойемкостью и термостабильностью. Адсорбент для газоадсорбционной хроматографии, включающий глину, каолин, кварцевый песок, отличающийся тем, что, с це лью повышения адсорбционной емкости по углекислоту газу и обеспечения возможности применения адсорбента для низкотемпературного концентрирования микропримесей С 02 в этилене, он дополнительно содержит гидрат 50 окиси алюминия при следующем соотношениикомпонентов (вес. %):Глина 12 - 21 Каолин 25 - 47Кварцевый песок 13 - 22 55 Гидрат окиси алюминия 10 - 50