Способ получения сегнетоэлектрических материалов на основе ниобатов щелочных металлов и щелочноземельных металлов

присоединеггиеъг заявк Гтгсударственный комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытии23) Прггоритет гублцковацо 30.12.75. Бголлетеггь(088.8) Дата опубликования описания 29.11.76(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЕГН ЕТОЭЛ ЕКТРИЧ ЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ НИОБАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВИзобретение относится к технологии получения сегцетоэлектрических материалов наоснове циобатов щелочных и щелочцоземельных металлов.Известен способ получения гциобатов спеканием исходных сырьевых материалов (какправило, окисло(в и карбонатов) при высокихтемпературах (1200 - 1350 С),1-1 едостатогк этого способа - необходимостьспекация при высоких температурах (на50 в 1 С ниже температуры плавления соответствующих циобатов) и длительная вьгдержка в конце процесса (16 - 100 час).Существо предлагаемого способа состоит вспекации оксалоциобиевой кислоты и соответствующих оксалатов щелочных или щелочноземельных металлов, взятых в стехиометрическом соотношении, в изометрических условиях при температуре 700 - 1250 С и вьгдерккепри этих температурах 2 - 4 час. Для получения ниобатов со структурой калиево-вольфрамовой бронзы спекание проводят притемпературе 1000 в 12 С, а для полученияниобатов со структурой ,ггсевдоильченита,перовскита и их твердых растворов - в изотермических условиях цри температуре700 в 9 С.Способ осуществляется следующим образом. Компоненты шихты, взятые в стехиометрическом соотношении сог;асио уравнению з реакции, гомогенцзируются в неводном растворе любым из известных способов смешения. Высушенная шихта помещается в печь, предварительно напретую до нужной температуры, н прокаливается в течение 2 - 4 час.Температура и время црокаливация устанавливаются индивидуально для каждого соединения.Предлагаемый способ позволяет снизить конечную температуру опекация на 200 - 300 С для каждого соединения соответственно, значительно сократить время спвкания - до 2 - 4 час максимум, повысить чистоту готовых продуктов.П р и м е р 1. Для получения ниобата бария-строцция со структурой калиево-вольфрамовой бронзы, отвечающего формуле Ва,.Жо,.МЬОо. согласно уравнению реакции 2 НоКЬО (С 04) э 7,5 Н 20+О,55 гС 204 Н 20+ +0,5 ВаС,04 НО+3,502 Вао,5 Яго ьХЬ 206+ +14 СОе+19 НеООксалоциобиевой кислоты 264,42 Оксалата ба)рия 32,66 Оксалата стронция 25,12Компоненты шихты гомогенизируют в шаровой мельнице в среде этилового спир. та прц весовом соотношении шихта: шары: :спирт=1:1:1,5. Для обеопечения более высокой чистоты готового гпродукта применяют497266 изобретения П редм ет 10 Составитель Т. ВалетоваТехред Е. Подурушина Редактор В. Блохина Корректор Р. Юсипова Заказ 2005 Изд. ЛЪ 1085 Тираж 648 Подписное ЦНИИПИ Госутпврственного коиитета Совета Мннистров СССР по делаи нзооретений и открытий 113035, Мооюва, Ж, Раршокая наб д. 4/5Оол. тип. Костромского управленин издательств, полиорафии и книжной тортовли полиэтиленовый барабап. Продолжительность помола-смешения - 4 час. Затем шихту высушивают в паровом сушильном шкафу при температуре пе выше 70 С. Спекание производится в снлнтовой печи КОпри температуре 1200 С в течение 4 час. Шихта вносится в печь, предварительно нагретую до температуры не ниже 1000 С.Выход готового продукта 97 г.Г 1 отерн составляют 3%. П р и м е р 2. Для получения ниобата натрия (ХаХЬО,) соединения со структурой перовокнта согласно уравнению реакции 2 Нз КЬО (С 204) з 7,5 НО+ХавСв 04+ +3,50 в ХаХЬОз+14 СО+18 НО берут, г:Оксалониебиевой кислоты 318,26 Оксалата натрия 41.313 Компоненты шихты гомогенизируют,в гексане (можно использовать другие нвполярные органические жидкости). Сунку производят в вакуумном шкафу. Спекание производится при темпвратуре 900 С в течение 2 час. Все остальные операции производятся как в примере 1,П р и и е р 3. Для получения ниобата лития (1.1 ХЬОз) со.структурой псевдоильменита согласно уравнению реакции 2 Нз 1 ХЬО (С 04) з 7,5 Н 20+1-1 вС 204++3.50, - 211 ЮО,+14 С 02+18 НаО берут, г,Оксалониобиевой кислоты 345,56 Оюсалата лития 68,92Все операции проводят капс в примере 2, Спекание проводят при температуре 700 С в течение 2 час. 1 Способ получения сегнетоэлектрнческихматериалов на основе нт 1 обатов щелочных н щелочноземельных металлов с использованием в качестве исходных сырьевых материа лов соответствующпх металлов и соединенийнпобия, отличающийся твм, что, с целью снижения темпвратуры и времени опекапия, в качестве соединений ниобия иопользуют оксалониобиевую кислоту, процесс ввдут в твер дой фазе путем опекания в изотермическихусловиях при температуре 700 - 1250 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью получения ниобатов со структурой калиево-вольфрамовой бронзы, опекание про водят при температуре 1000 - 1200 С.3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, сцелью получения ниобатов со структурой псевдоильменита, перовоюита и их твердых растворов, снеканне проводят в изотер 1 миче оких условиях при температуре 700 - 900 С.