Способ жидкостной хроматографии

ОПИСАНИИ ИЗОБРЕТЕНИЯ дддд 495604 Санда Советских Социалистических(51) М, Кл. б 01 п 31/08 22) Заявлено 04.07 явки М присоединением осударстееннык квинтет авета Министров СССР о делам изоорвтеиий(088,8) и открыт та опуоликован Авторыизобретения П. П. Нефедов, М, А. Лазарева, В. В. Кудрявцев,В, П. Склизкова и Б. Г. Беленький нститут высокомолекулярных соединений АН ССС(54) СПОСОБ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРА Целью цзооадсорбции разд хроматографичПоставленная предлагаемомубавляют неорга рации 0,05 - 0,0 ретеция является еляемых полиамидеском разделении,цель достигаетсяспособу в подвижннические кислоты01 М и сильнополя устранение кислот при тем, что ю фазу в конце ный сор оиз димети етрагцдроф стоит 0,01 Л т Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств высокомолекулярных соединений, в частности к исследованию высокомолекулярных соединений методом хроматографии. Изобретение может быть использовано для определения молекулярно-массовых распределений, средних молекулярных масс и фракционирования по молекулярным массам полиамидокислот, растворимых в апротонных полярных растворителях.Известен способ жидкостной хроматографии, заключающийся в разделении смеси веществ в потоке подвижной фазы, состоящей из полярного растворителя с добавками галогенидов щелочных металлов концентрации 0,1 М, например, 1.дС 1, 1.дВг на колонке с сорбентом.Для разделения полиамидокислот эта подвижная фаза не подходит, поскольку в ней происходит адсорбция разделяемых кислот на сорбенте как ца органических гелях, так и на макропорнстых кремнеземах. творцтсль, например тстрагцдрофурац, в концентрации 0,1 - 0,001 М, а галогенцды берут дз концентрации 0,05 - 0,001 М.В качестве галогенидов можно использовать 5 галогениды четвертцчных солей аммония.Способ иллюстрируется следующими примерами:1) Подвижная фаза состоит цз диметцлформамида с добавками 0,001 М воды, О 0,02 М 1 дВг и 0,005 М соляной кислоты.2) Подвижная фаза состоит пз дцметцлацетамида с добавками 0,1 М тетрагидрофурана, 0,005 М 1.дС 1 ц 0,01 М соляной кислоты.3) Подвижная фаза состоит из дцметил.5 сульфоксцда с добавками 0,1 М тетрагидрофурана, 0,01 М 1.дВг ц 0,01 М бромистоводородной кислоты.4) Подвижная фаза состоит из гексаметилфосфата триамцда с добавками 0,001 М воды, О 0,01 М 1.дС 1 и 0,01 М соляной кислоты.5) Подвижная фаза состоит цз дцметцлсульфоксцда с добавками 0,1 М формамцда, 0,01 М 1.дВд и 0,02 М бромистоводородной кддслоты.состоит цз дцметцлц 0,005 М тетрагдддро 0,05 М соляной кцс 5 6) Подвижная фазаформамида с добавкамфур а н а, 0,001 М .д В глоты.7) Подвижная фаза сО формампда с добавками495604 Составитель Л ЖарковТехреду Е. Подчрушина Редактор И. Шубина 1(орректор Л. Денискина Заказ 654/6 Изд. М 1079 Тираж 902 11 одписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 рана, 0,005 М тетраэтиламмонийбромида и 0,02 М соляной кислоты.8) Подвижная фаза состоит из диметилформамида с добавками 0,1 М тетрагидрофурана, 0,01 М 1.Вг и 0,01 М соляной кислоты.9) Подвижная фаза состоит из диметилформамида с добавками 0,5 М тетрагидрофурана, 0,025 М 1.1 Вг и 0,005 М соляной кислоты.10) Подвижная фаза состоит из диметилформамида с добавками 1 М тетрагидрофурана, 0,05 М 1.Вг и 0,001 М соляной кислоты,Изобретение может использоваться во многих областях полимерной химии и физики. Среди них можно выделить основные:1) Фракционирование полиэлектролитов по молекулярным весам или размерам полимерных цепей.2) Определение средних молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений.3) Стандартизация полимерной продукции химических комбинатов.4) Регулирование работы и настройка полимеризационных реакторов. 5) Очистка полиэлектролитов от нейтральных аналогов. о Формула изобретения 1. Способ жидкостной хроматографии, заключаощийся в разделении смеси полиэлектролитов в потоке подвижной фазы, состоя 10 щей из полярного растворителя с галогенидами и проходящей через колонку с сорбентом,и детектировании разделенных компонентовна выходе из колонки, отличающийсятем, что, с целью обеспгчения разделения сме 15 си аолиамидокислот, в подвижную фазу добавляот неорганиче;кие кислоты в концентрации 0,05 - 0,001 М и сильнополярный сорастворитель, например тетрагидрофуран, в концентрации 0,1 - 0,001 М, а галогениды берут20 в концентрации 0,05 - 0,001 М.2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем,что в качестве галогенидов используют галогениды четвертичных солей аммония,