Способ выделения глицерина и гликолей

,1 се сою=- -" ОПИСАВШИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ 61) Дополнительное к авт. свид-ву М Кт С 07 с 29/2 но 02,01.74 (21) 1982072/23-4оединением заявкис пр Государственныи комитет Совета Министров СССР по делам изобретений 23) При тет37 Опубликовано 05.10.75. Бюллете(088,8) и открыт кования описания 30.12.7 ата опу. К, Сийрде, Г, Н, Сладкопевцева,и Э, Н. Теароюзный научно-исследовательский ибелковых веществ ов 71) Заявител итут биосинтеза ИЦЕРИНА И ГЛИКОЛ(54) СПОС ДЕЛЕН Изобретение относится к способу выделения глицерина и гликолей из продуктов гидрогенолиза углеводов, которые находят широкое применение в различных областях народного хозяйства.Известен способ выделения глицерина и ,гликолей из гидрогенизата, полученного гидрогенолизом углеводов, путем двукратного упаривания гидрогенизата, обработки его адсорбентом и дистилляции. Сначала отгоняют гликоли, а затем из кубового остатка - глицерин с перегретым паром.Недостатком такого способа является довольно сложная технология, включающая двухстадийное упаривание, очистку адсорбентов, фильтрование, Кроме того, применение высоких температур при выделении глицерина и,гликолей и гидрогенизата перегонкой приводит к значительному разложению продуктов, особенно глицерина, осмолению, а следовательно, к увеличению потерь и снижению качества целевых продуктов.С,целью упрощения технологии процесса, повышения качества и уменьшения потерь целевых продуктов предложено упаренный гидрогенизат обрабатывать ацетоном при 99 - 101 С и давлении 3 - 4 апм.Глицерин и гликоли экстрагируют из продуктов гидрогенолиза углеводов трехкратным избытком ацетона. Затем отделяют слой ацетьно. хссах яцо.487057 тона с растворенными в нем гликолями и глицерином от нерастворившегося остатка, понижают температуру и получают гетерогенную систему, состоящую из двух фаз: раствора ацетона в глицерине и гликолях и раствора глицерина и гликолей в ацетоне. Разделить эти растворы нетрудно, так как глицерин, гликоли и ацетон имеют большую разницу в плотностях, Отогнать ацетон от глицерина и гликолей также легко из-за большой (более 100 С) разности их температур кипения. Смесь гликолей и глицерина разделяют известным способом на индивидуальные вещества, Благодаря незначительной растворимости высших 15 спиртов в ацетоне при 100 С они практическине будут загрязнять глицерин и гликоли, поэтому специальная последующая очистка целевых продуктов от высших спиртов не требуется. Ацетон после отгонки без какой-либо 20 дополнительной очистки может снова использоваться для экстракции.После двух последовательных экстракцийтрехкратным избытком ацетона из гидрогенизата практически на 100% извлекают гликоли 25 и до 95% глицерина (от первоначального содержания его в гидрогенизате), причем после первой экстракции в основном извлекают гликоли (около 80%), а после второй - ацетоновый слой содержит до 70% глицерина, т. е.30 получают фракцию, обогащенную гликолями,487057 высших спиргидрогенолиз, ина:1,2570 98,2 0,002 0,015 10 Отсутствуют Отсутствуют 0,20 мл КОН 15 0,54 20 70 Предмет изобретения Составитель Н. Базлева Редактор 3. Горбунова Техред Т. Миронова Корректор Н. Аук Заказ 3218/16 Изд.23 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 и фракцию, обогащенную глицерином, Такое распределение гликолей и глицерина по ступеням экстракции значительно облегчает последующее их разделение на индивидуальные вещества.П р и м е р. 50 г,гидрогенизата, полученного гидрогенолизом углеводов, содержащего (в %): 14 высших полиолов (главным образом сорбита), 50 гликолей (этиленгликоля и 1,2-пропиленгликоля) и 32 глицерина, дважды последовательно перемешдвают с трехкратным избытком ацетона при 100 С и давлении 3 - 4 атм в стальном автоклаве с рабочим объемом 250 мл в течение 1 час. Верхний слой, т. е, слой ацетона с растворенными в нем гликолями и глицерином, каждый раз после отстаивания в течение 5 - 10 мин при 100 С сливают, при этом нерастворившиеся высшие спирты остаются в рафинате. Затем слитый ацетоновый слой выдерживают в течение 1 час при комнатной температуре. При этом образуются два слоя (слой ацетона, содержащий 20 - 30% глицерина и тликолей, и смеси глицерина и гликолей, включающей 3 - 5,% ацетона), которые разделяют на делительной воронке. В результате двух повторных экстракций трехкратным количеством ацетона извлекают из гидрогенизата практически полностью гликоли и до 95% глицерина. Экстра- гент отгоняют при атмосферном давлении и 70 С, после чего отогнанный ацетон используют повторно для экстракции. Смесь глицерина и гликолей разделяют вакуумной ректификацией, Нерастворившийся остатоктов возвращают на повторныйПоказатели выделенного глицерПлотность при 20 С, г/смСодержание, /,чистый глицеринзолаНелетучий органическийостатокакролеин и другие восстанавливающие вещеспважирные кислотыРеакция, мл 0,1 н. раствораНС 1 или КОНКоэффициент омыления (содержание сложных эфиров) на 1 г глицерина,мг КОНВыход очищенного глицерина, % от взятого наочистку Способ выделения глицерина и гликолей из гидрогениза та, полученного гидрогенолизом углеводов, с применением упаривания и дистилляции, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения качества и уменьшения потерь целевых продуктов, упаренный гидрогенизат обрабатывают ацетоном при 99 - 101 С и давлении 3 - 4 атм.