Способ получения ионообменных смол

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51) М 8 т 19/00 8 т 27/00 м заявкиГосударственный камнтет Совета Министров СССР по делам нзооретеннй н открытнй) Дата 2) Авторыизобретения, А. М. Шахмалиев, А. М,-А, Агакишиева, ф. В, Мамедов, С,Я. М, Билалов и Н. Гусейнов ев,Азизбеков и химии им СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНООБМЕННЫХ СМ Изобретение относится лучения синтетических ио используемых в качестве лексообразователей и для Одним из основных трк способам поообменных смол сорбентов, ко угих целеи. ваний, предь ская прочность в про лИзвестиые способ у менных смол путем сополимериза нилароматических соединений с р ата онооции в 10 ичнь а15 Присутствие в смеслимеров способствуетрегулярности структурьвышению его набухаемрастворителях,Процесс сополимерипензионным методом пр азанных с е повышен опоию акж сополимера сти в органиски зируемых ионитов сравнит. (до 95%) вследствие высо ьно невысока й реакционной сии проводя соотношени с 1) Заявитель Азербайджанский институт вляемых к ионообменным смолам (ионнам), является их повышенная механичеми диолефинами с последующим введением ионогенных групп не позволяют регулировать прочностные показатели ионитов из-з резко отличающейся реакционной способности используемых диолефинов.Известен способ получения ионообменных смол путем сополимеризации винилароматического соединения с дивинилбензолом с последующим введением в сополимер ионогенных групп сульфированием или хлорметилированием и аминированием.Однако механическая прочность синтеспособности дивинилбензола в процессе сополимеризации, приводящей к созданию неоднородных по структуре ионитов,Целью изобретения является разработкаметода синтеза ионитов, обладающих повышенной механической прочностью,Поставленная цель достигается использованием в процессе радикальной сополимеризации иного диолефина - изопропенялстирола, Наличие винильной и изопропенильнойгрупп в этом диолефине обеспечивает болеечеткое чередование химических узлов в каркасе сополимера.В качестве диолефина может быть применен и технический изопропенилстирол, содержащий, внс. % изопропенилстирол 5897, этил -метилстирол 2,5-40, изопропилстирол 0,5-6.485124 Составитель С Редактор О. Кузнецова Техред Е.Митрофанова Корректор Л.грехнина Заказ Я Изд Ж 10 ЩО Тираж 496 Подписное Ц 11111 Г 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 11 редприятие Натент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 ной и органической фаз 5:1 в присутствииинициатора радикального типа - перекисиобензоила при 70-85 С. Выход сополимеравыше 90%.Для получения катионитов сополимер 5подвергают сульфированию олеумом в присутствии катализатора - хлористого алю-миния, для получения анионитов сополимерхлорметилируют монохлордиметиловымэфиром в присутствии хлористого олова споследующим аминированием в известныхусловиях для введения сульфокислотных ичетвертичных аммонийных групп.Синтезированные кетиониты имеют следую 1 цие показатели: статическая обменнаяемкость (СОЕ) по 0,1 и, раствору едкогонатре 3,5-7 мг.экв/г, коэффициент набухания в воде 4-8, насыпной вес 0,5-0,8г/см . Для анионитов СОЕ по 0,1 н, раст О3вору соляной кислоты 3-3,5 мг экв/г,.коэффициент набухании 3, 5-4, 5, насыпнойвес 0,6-0,8 г/см 3. Механическая прочность ионитов достигвет 98-100%,Пример 1. 25А, Получение сополимера.В сосуд, снабженный мешалкой и обратным холодильником, помешают 150 млдистиллированной воды и 3 г крахмала ионегреве 1 от при 70-80 С до растворениярехмела, Температуру смеси понижаютодо 50 С и добавляют смесь 9 г стирола,г изопропепилстирола ( 99, 5%-ной концентрации) и О, 2 г перекиси бензоила.Затем температуру смеси повышают в теоценив 3 чвс до 7 5 С, после чего ее увеоличивиот до 80 С и проводят процесспри этой температуре в течение 3 чвс.1 олученные грвнулы промывают теплой.оводой и высушивают при 40-50 С в векууме до постоянного веса, Выход сополимерв 100%, Коэффициент нвбухания вбрнзоле 5,2, насыпной вес 0,87.Г. Сульфирование сополимерв.В сосуд, снабженный. мешалкой и обратным холодильником,помешают 5 г сополимере и 25 г концентрированной серной кислоты и оставляют для набухвнияне 24 чвс. Затем кислоту сливают и ксополимеру добавляют 35 г олеума и 500,05 г безводного хлористого алюминия.оСмесь негревеют при 80 С в течение6 час, Затем сополимер отфильтровывают, промывают порциями серной кислоты понижаюшейся концентрации и дистиллированной водой.Полученный катионит высушивают навоздухе. СОЕ 4,5 мг экв/г, коэффициентнабухания в воде 5, насыпной вес 0,95г/см , Механическая прочность после310 циклов 98%,В.,Хлорметилирование и аминированиесополимере.5 г сополимера, полученного по примеру 1 А, помещают в сосуд, снабженныймешалкой и обратным холодильником, изаливают 50 г монохлордиметиловогоэфира. Затем добавляют 1,5 г хлористогоолова и проводят процесс при 60 С втечение 6 час, Продукт отфильтровывают,промывают водой, этиловым спиртом и высушивают при 80 С. Затем 5 г хлорметилированного сополимера помещают в ампулуи заливают 50 мл диоксвна и 29 мл 20%ного спиртового раствора триметиламина.Ампулу запеивеют и нагревают при 40 оСв течение 5 час. После нагревания ампулувскрывают, продукт промывают и высушивают. СОЕ синтезированного анионита по0,1 н. раствору соляной кислоты 3, 5мг экв/г, коэффициент нвбухения 4,5, насыпной вес 0,6 г/см 3. Механическая прочность после 10 циклов 90%.П р и м е р 2, Синтез сополимерв проводят по примеру 1, используя вместо 1 гизопропенилстиролв смесь О, 58 г изопропенилстироле (м- и 5 -изомеры), 0,36 гэтил- Я -метилстироле и 0,06 г изопропилстироле. Выход сополимера 91%, коэффициент небухения 8,6 (бензол).Синтез кетионитв ведут в условиях примера 1 Б. Синтезированный катионит имеетСОЕ 5 мг экв/г, коэффициент набухании вводе 7, насыпной вес 0,5 г/см 3. Предмет изобретения Способ получения ионообменных смол путем радикальной сополимеризации винилвроматического мономера с диолефином спослеууюшил 1 введением в сополимер ионо-: генных групп, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения механической прочности ионитов, в качестве диолефинв используют изопропенилстирол.1Васюков