Способ выделения гексаметиленимина

ОП ИСАНИЕИ ЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокз Советских Социалистических Ресль 6 лик(22) Заявлено 24,07.73 (2 с присоединением заявки осударственный комитет овета Министров СССР ло делам иэооретенийи открытий(088.8) Опублик Дата опубликования описания 19.02.7(72) Авторыизобретения Е. Ш. Шехтман, П. С. Павлова, Д. 111, Попов, Н, П. Леонова,Н. Н. Щербакова, П. И. Шаврин и Г. М, Иванченко Заявитель АМЕТИЛ ЕН ИМИ НА СОВ ВЫДЕЛЕНИЯ Изобрстеиие относится к способу выделеция гексаметиле:-имина из его водных раствоИзвесте способ твыделеция гексаметилеЦЦМИЦа ИЗ ВОДИтХ РЯСтВОРОВ ЕГО ГИДРОХЛОРИДЯ Ил КЯРООттЯТЯ ПРОТИВОТОЧНОЙ ЭКСТРЯКЦтЕйГексамстилецимипя органццеским растворителем, цгпример четыреххлористым углеродом, с одновременой подачеи в раствор аммиака.К недостаткам известного способа относятся ооразовацие мочевины, фосгеа, хлороформа и смеси алк:ламинов вследсвие взаимодействия четыреххлористого углерода сГстса.тЕ ИЛЕтитИгОМ, Ч т 0 ПРИВОДИТ 11, ЗЯГРЯЗНЕНИ 10 ЦЕЛЕтВОГО ПРОДУКТЯ И СНИЖЕНИЮ СГО ВЫхода, загрязнение сточных вод четыреххлористым углеродом в когчестве, превьшающемпредельно допустимую концентрацию, чтотребует дополтцтельцой очистки сточных вод,ц низкая степень извле 1 ения Гекся.;етилеццмцна в одну ступень (не больше 46-,;).Цс,.т 10 ПотШСттЯ ВЫХО 3 т твтото ПВОД, ттт И т ПроццсцИя ГтрОЦЕССЯ ПрЕДЛЯГЯСТСявводить в водный раствор гексгметиленимина,:;здс.я 0 циЙ ягет;т, Обртззующттй с ВодоЙ;сгПЯЩ и тЗттотпоцт С-,- Я тишь тстт,тт т;ттцией, например циклогексан,Выход целевого продукта в этом случае98%, чистота 99,5%,Дистиллат, образуощийся при ректификаЦцц СМЕСИ ЦИКЛОГЕКСт 1 Н - ВОДНО-ЦМИННЯЯ фРЯКЦтя, СОСТОИТ В Осповпо.т ИЗ ВОДЫ И ЦИК,10 ГЕ 1,- СтЦЯ С НЕЗЦЯЧцтСЛЬЦОЙ (ДО 1") ПРИМССЬО5 гексямстилециминг, которые легко раздел,.- ЮТСЯ ПЯ ОРГЯЦтЧССКИЙ СЛОЙ -1 ПКОГСКСЯПи Р:1 М С С Ь Ю ГЕ т С Ят М СТИГ Е Ц И.ти Ц т И 1 ЮДЦ Ы Й СГ 01;,В КОТО).ОМ ОТСУТСТГтУЕТ ЦИКЛОГ" Кст 1 П.Ццклогексги, выдслеццый цз дистиллятиДстЯцтЯЦИСЙ, .тоиСт Оьть Вцоьь ьозВРЯ 1 ЦсиПт 0:ССС, Ттп КЯК ПРП .тНОГОтРЯТЦОМ СГО ВОЗВряте накопления в цсм . Сксаметцлснцмиц;Цс;30; ЮДЯ СТОЯ.Во избежяцис зягрязнецця целевого прг 5 дкта разделяющим агентом после обсзвожцВяи;я методом гзсотропцой рсктифцкяци,ВЫтсг ЯЮТ ОСТЯТЦ ЦцО ЕСЯЦЯ В СОСТЯВ;Пто.тсжтттточпоц 1 РРЯЦИИ. В КОТСПМ 0 ВХОДЯ.1 СГКОЛ СТУЧИ С ПО ОТОЦ 1 ЕЦ Ц О К Гт. тСЯ.т СТИГ ЕЦ ИО мцгг примеси:.соторос кол:чсство гексг.т т. Ттт,Ет.т и тя.ПОСЛС ОТГОЦКИ Г)отЕ:КМТОЧ НОЙ фРЯ,ЦИИОС.ОЗИОС КОЛитССТО ГСКСЯ,стпле;ШМИНЯ СО 1 СРЖ ТСЯ В ООСЗВОЖС 11 От 1 тУООВО ОСТЯТКС,д КОТОРЫЙ ПОСТУПЯСТ ПЯ 1 ЗСКТтт 1 фцСЯЦИЮ ДЛЯ ОТделения тяжелокипящих примесей.При необход;мости выход целевого продктя: ОжЕт быть ВСЛИЧСН утИЛИЗЯЦИЕй ГЕт -СЯМЕтЦЛЕЦИМИЯ, СОДСРжЯЩСГОСЯ В ПтРОМЕЖМО точцых фракциях,Тип. Хавь(. фил, иГсд. с. дтсвт П)сДГдгяс)ьй сюссо МО(с 01 Г 1 ь цсц)Г . Зовап Ц ДЛЯ УДД ЕЦЦ 51 ЬОЫ ЦСЦОСПСДСЬС 1 ГЦЗ 13 ДРОГЕЦИ,Д с 1, ЦО,УЧае.10 0 ПР 11 ГИДР Ц 1)0- ВВЦЦ КД)ОЛДЕЯ Д, ОСЗ ПРОД 3)."КгЬЦ.)0 выделения вод:о-пмицной фракции.По,) чсццсс:с 0 0енса)(, Оцц)ц ЦСПОЛЬЗОвс 11 С) ДЗСОРОПЦО 1 РС 1)икдси:с ЫОЖЕТ ОСУГЦССТ 3;ИТЬСЯ Д 1 УМЯ В 01 яцЯЫЦ.ГЕрвь 1 Й В я) д ц 3 Еос 1.Г Вы 1 Сц ц ВОднО-)1 ццОй фрак 11 И 1)сети(Оиедцсй дзсот Р 0 иУ ю Р е к т 1 ф 1а;;) В 0 д . 0 -м 11 ц 10 Й )) 1 " - пци с добавкой ряздсляющ(цо ягспд, от:01: - ку промежуточной фракции;получсшс товяр- НОГО ГСКС 2 ЫЕТИЛЕНИмина РСКТЦ)Ц(Я,Цс.1.Ворой Вариант цредпо)яс 1 с 23 СОТ 0 т и) ректцфцк пи 0 )Ссц с)1 ссц с;Оба веой;1)сзд - ,ЯЮП 1.С с 13 СЦТ 1: 01 ОИКУ ЦРО)1 СЖ "1 О 1:0;1 (1).)децци и Выдел.Пцс т 013 дрцоО 1.есд)1 еигс И)1 ЦН 2 РЕКТифИ(с 1 ИИ.Разде)Спс мокцо проводи прц цц;3 ЕО температуре, что особ цно ьджцо прц рабОтс с таким терыолдбильцыы продуктом, кдк гсеса)С)ц)ецмиц, и получить целевой цродмег ГрЕбуСМОГО КдцсетГа ИЗ ГцдрОГСПИЗТя ЛЮбОГО СОСТс 1 ва.П р и м е р . 140 г смеси, содсркдщсй (в ,4): 30 гсксдметилспиыицд, 7,6) подь, 2 прц)есси ц 60,0 ея про,12 к Гаыа (ИО;учена при гидрировании кяпролактама), последогдтсльно рсктифицируют, При атмосферпоы давлении с добаВКОЙ 360 г циклОГсесяца ОтГОП 5 юз Гетероазеотроп ци(;ОГексап - водя при температуре В парак 68 - 76 С.ВакууПой ректцфикацией при 65- - 80 С 500 )л выделяют промежуточцую фракцшо, В К 1 Ю 1 а Ю Щ У Ю Ц И К; 0 Г С 1(С 11 Л С Г К О К Ц П Я 1 Ц Ц Е П Р Ц,си ц цс(010",ОС ЕОЛПс". 30 СКСя.СТП.:Е "сц"1 рц 43 65 С 20 - 30 Л,) 3 ЬДСЛяО -06 .1 скея)СЦ,СНЦ):ИЦГ С Ч: Т 01 СЦ З 9",в.о 1; р ц ) с;: . 360 г Водно-:миццс фрде -с я м с ил с ц ц .;ц а ц 1),2 ц р и м ее с Й. с) с е т ц 1) ц и.руОт В цпстс 3:1 . .00 г:кгогсксяцд.сЗСОГРОП Ц 1(ЛОЕЕС: - ОДЯ 01 ГОЦ 5 ИОТ ГЦ 10 68 - 82 С, цро)скуз очную фрдкццю, сод; иРК 2 Щ, О ЦРЦМЦО( гат(; ЦК)С,ЕСД,;) (12,7 г), -- црц 70 - 133)С. Г 1 ри 136 - -138 С цог,ЧяюТ 230 с ТО:32)ПОГО ГСКСВМСИЛСПП)ц:с, со сркдщс: О 0 ов, црц) Ссц 10 и " ВодыП р И М С р 3, 40 Ег ф)дкц:1:1, СОдсрЖС 1 ц:(6 кс), цепперыгцо цирк,.1 рсет В схс)с, 30:3- Пр 31 ц 5 СЬ В р СЕТИ 1)цнац:ОццЛО К 0,10 цсг ПОСЛС рясе,ос:ц 5 д;стцл.д Гд. 1. Способ 1 ыдсл( ция гексаметилепимицдиз Водцык растворов, Отлпающайсч тем:о,С ЦЕЛЬ;0 ПОВЬ 1 ПЕЦЦ 51:3 Ь.,СД; Це)1 ЕВОГО ПРОДМ(;,О та и упрощс:Ия процесса, В Водный раствор13 ВО;: рдз;еля 10 пПЙ с 1 Гец. Об;эдзу 0 ИИЙ с ВОдОЙ,1 сГеокцпяцИЙ азеОГ;)О., Отдсляс)ыи )с 1( -1 фИЕЯЦ с.,2. Способ по п. 1, от пьсощпкя тем, 0,за 13 ка 1 сст)с Разлс)1 Я 01 ЦОГО с 1 ГС:1 тс, испо;1 ьзмютЦИКГОГЕС 1.,