Способ получения металлсилилов щелочных металлов

О П И С А Н И Е 1 г 472899ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республикприсоединением заявк сударственный камите(32) Приоритет -Опубликовано 05,06.7Дата опубликования Совета Министров СССРво делам изобретений Бюллетець ЪЪ 2. Таису ческих проблем Академии наук ССС(71) Заявитель Институт новых 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛ ШЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ ЛИЛОВ Изобретение относится к получению металлсцлилов щелочных металлов 11, Ха, К, К)з Св 2 г лцфенила ц после его растворения внося 0,6 г очггц 1 еггггого тоцконарезанного мсталггг ческого калия. 5 Для ускорения проц творимого комплекса ч тьог фильтром барботи растворения металлцче гзаимолействует с лцф10;ггг:гетоксцэтана с обра в ццтецсцвно зеленый ц плекса, Затем подачу барботаж раствора п со скоростью 70 - 100 После перехола окраскг красный цвет, указываг вращения, опыт закаггчг спосоо получения - .х а-сплава (3: в цлц полиэфиро пособа является низкая скорость ей ло ггескольких побочных продукт С целью устранения недостатков известного способа, предложено взаимодействие с силанами в эфирном растворе подвергать растворимые в органических растворителях комплексы щелочных металлов с полициклическими ароматическими углеволороламп, например с дифенцлом, нафталином, через которые барботируют силан. Выход продукта составлЯет 98 огго. В зависимости от концентрации комплекса и скорости барботирования газа через раствор комплекса время процесса измеряется от нескольких минут (30 - 85) до нескольких часов. сцлцлкалия в 1,2 в колбу с 400 лгл лалцванця КЯНв, о0 мл лпэтцловогоакглге 2 10- мм.вух часов,цметоксцэтац тцлового эфгтох промыва фира ц зате т. ст. црц 70 Раст20 переносяра лляют ещесушат вв тсгегц5 ставчяет сооог рат прел зтоватыхг войствам ЯгН, яцт Полхче белый пор физико-хцх от ггзвсстн цых,ныц препа шок с же пческцм с ых лля К Пример 1,В воронку со стеклянным тром М 4 емкостью 200 мм, абсолютного 1,2-лиметоксиэт оттенком и не отличает ористым фильаливают 150 мл а, прибавляют ратурных лан Известен действием К среде эфиро известного с пролукта и скольких лн накопление КЯН; взаимо) с сцланом вНедостаткоммалый выхол реакции от нелесятков лией, в процесса. есса ооразовацця расерез воронку с цорцсруют аргон ло полного ского калия. Калий енилом в растворе 1,2- зованцем окрашенного вет растворимого комаргона прекращают роволят током сцланапузырьков в минуту. т раствора в кирпичноощего ца полноту прегвают.Результат химического анализа с, Н,) а 8):1)з Предмет изобретения Составитель Г. Леонтьева Тсхрсд 3. ТараненкоКорректор В. Гутман Редактор Г. Васильева Заказ 168)341 Изд. х,"е) 818 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета М)иии:) ров СССР по дела) изобретений и открытий Москва, )К-З 5, Рау)"скан наб., д. 4/5Тии. Харьк. фил. прел. Патент 98% выход КЯНз) В с)е 1 зсс)стс нс Взя;)я) металлический калий, указывает нд ):олноту превращения и отсутствие по)очных нпо)уктов.В связи с высокой реакционной способ;)остью исходных и конечных продуктов рсакц)ш все вспомогательные операции и синтез проводят в тщательно осушенной аппаратуре в атмосфере сухого инертного газа аргона,Органические растворители абсолютироьдлись непосредственно перед использование.;, их в опытах, Процесс ведут при комнатной температуре.Пример 2.В воронку со стеклянным пористым фильтром хЪ 4 емкостью 200 дс,г заливают 150.)с,г 25 абсолютного 1,2-диметоксиэтана, прибавляют 2,5 б г нафталина и вносят 0,46 г очшцсн)юго тонконарезднного металлического натрия,Дз)я ускорения процесса образования растворимого комплекса щелочного металла, чс- ЗО рез воронку с пористым фильтром Оарс)отнруют аргон до полного раствореня металлического натрия с образованием окрашс,)ного в интенсивно-зеленый цвет раствора комплекса. Затем подачу аргона прекраща)от и бар ботаж раствора проводят током силдна со скоростью 70 - 100 пузырьков в минуту. Поеле перехода окраски раствора в розово-красный цвет ( - 1,5 цаса). указыва)ощсго нд полноту реврдщсня. опыт зака;)чнвд)от.11 з раствора снли.)натрий:)е выделяется, т. иасНз существует только в растворе. ,дс)я расчета количества образовавшегося си.)нг)н)три) рдство 1 з нос.)сднего в 1,2-див)стО- ксиэтане обрабатыва)от газообразны НС 1 с выделением образовавшегося мопосила.)д,Приведенные даншс указывают на почти количественное взаиа:о;)сйствие натрий-нафталинового комплекса в 1,2-диз)стокезтане с моносиланом. Способ) получения металлсилнлов щсл О:)- :)ь)х метал,)ов взаимодействием соединения соотвс ) с 1) в ) )Он)сго щс,)очного з)с гд )с с ) ) ланом в среде зфиров и;ш с)ог)иэфиров, от,сс)с)сосссссссстг тем, что, с целью;)овышсния выхода продукта и зффективности процесса, и качестве соединений щелочных металлов исног)ьз)от растворимыс в органичсских рдстиорителях комлексы щелочных металлов с полицикли )ескиз) и дромапиескив)и углеводородами, например, с днфенилом, нафталином, через которые барботируют силан,