Способ получения полимерного сорбента

4721 ЗЗ Союз Советских Социалистических(32) ПриоритетОпубликовано 30.05,75. Бюллетень М 20Дата опубликования описания 18.09.75 асударственный комит овета Министров СС 661,183. (088.8) по делам изобретений и открытий, Сакодынский, Л. И. Панина, О, А. Витолс и Н, С. Клинская 1) Заявител гъь СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГ СОРБЕНТА Изобретение относя сорбентов для газо, ализа.Одной из наиболее трудных задач газохроматографического разделения является разделение аминов; из-за сильной адсорбции на носителях и сорбентах амины выходят несимметричными пиками и часто происходит потеря компонентов (аминов) в хроматографической колонке.Известны полимерные полярные сорбенты с эфирными, нитрильными, пиридиновыми группами. Однако имеющийся набор полимерных сорбентов недостаточен для обеспечения нужной последовательности элюирования компонентов при разделении сложных смесей.В связи с этим особый интерес представляют сорбенты с аминогруппами в боковой цепи; наличие аминогрупп позволяет успешно разделять на сорбентах амины в форме симметричных пиков. Такие сорбенты эффективны также для анализа аминоспиртов, нитрилов, амидов, гидразинов, сложных газовых смесей, содержащих аммиак.Известен способ получения полимеров с аминогруппами в боковой цепи путем сополимеризации аллиламина, стирола и бутадиена.С целью получения сорбента повышенной термостойкости, с улучшенной разделяющей способностью по отношению к аминам предится к области получени хроматографического ан лагается способ получения полимерного сорбента макропористой структуры путем сополимеризации аллиламина, стирола и дивинилбензола, взятых в весовом соотношении, рав 5 ном 0,3 - 0,7: 0,2 - 0,1: 0,5 - 0,2 соответственно,в инертном растворителе.Полимерный сорбент содержит полярныеаминогруппы и обладает высокой селективностью к аминам. Изменяя соотношение сопо 10 лимеризующихся компонентов, можно изменять в достаточно широких пределах селективность и структурные характеристики полимерного сорбента. В качестве растворителя используют н- и изо-углеводороды Се - Св ко 15 личестве 0,4 - 1,5 вес. ч. Сопоставление с другими полимерными полярными сорбентами лоотносительной полярности: порапак Т - 34%,хромосорб 104 - 40%, предлагаемый сорбент(полисорбамин) до 50%. Он является, таким20 образом, более полярным, чем известные зарубежные полимерные сорбенты. Удельная поверхность близка к известным.Предлагаемый сорбент представляет интерес для разделения смесей полярных и непо 25 лярных соединений, особенно для анализаазотсодержащих соединений,Пример анализа: колонну длиной 1,5 мзагружают приготовленным сорбентом и стабилизируют при 130 С в течение 4 час в по 30 токе газа-носителя гелия, затем устанавлива472133 Предмет изобретения Составитель В. Мкртычан Техред Г. Дворина Редактор Е. Шепелева Корректор Л, Котова Заказ 2257/1 Изд. Юо 1564 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 1 от температуру 105 С, расход газа-носителя 40 мл/мин, вводят 0,5 мкл смеси метанол - вода - формальдегид. Наблюдают полное разделение всех компонентов смеси за 14 мин,При темпера 1 уре 80 С и расходе газа-носителя 30 мл/мин полное разделение смеси гид азннов осуществляется за 12 мин,На колонке длиной 2 м, диаметром 4 мм, прн температуре 60 С и расходе газа-носителя гелия 30 мл/мин разделение смеси СОг, КНз, НО протекает за 8 мин, СО, аммиак и вода появляются на хроматограмме в форме симметричных пиков.Кроме того, сорбент пригоден для разделения смесей алкил- и ариламинов, смесей н-углеводородов, этанолампнов и др,Пример 1. Смесь 0,3 вес. ч. аллпламина, 0,2 вес, ч. стирола и 0,5 вес. ч. дивинилбензола смешивают с 1 вес. ч. растворителя - изооктана - и помещают в 2%-ный водный раствор крахмала с добавкой 3% перекиси бензоила в качестве инициатора. Смесь помещают в колбу с мешалкой, подогреваемую до 60 С в течение 6 час. Скорость вращения мешалки 80 - 100 оборотов/мин,После завершения реакции образуются частицы белого цвета размером 0,1 - 0,6 мм. Осуществляют обработку твердых частиц паром в течение 3 - 4 час, после чего частицы сушат в сушильном шкафу 2 - 3 час и отбирают фракцию 0,2 - 0,35 мм, Полученный сорбент имеет удельную поверхность около 30 м/г,достаточно узкое распределение размеров пор, относительно малое (5 - 7%) содержание тонких пор, насыпной вес 0,24 г/см. Полученный сорбент достаточно механически прочен, легко загружается в колонну с получением эффективности - ВЭТТ около 3 мм по бутиламнну.П р и м е р 2, Готовят полярный пористыйполимерный сорбент путем сополимеризации 0,6 вес. ч аллиламина, 0,1 вес. ч стирола и 10 0,3 вес. ч дпвинилбензола в присутствии0,7 вес, ч инертного растворителя - гептана.Условия аналогичны описанным в примере 1, Полученный сорбент имеет удельную поверхность около 20 ма/г, насыпной вес 0,26 м/г, 15 Высота, эквивалентная теоретической тарелке, составляет на нем для бутиламина 3,2 мм. 20 Способ получения полимерного сорбентадля газовой хроматографии путем сополимеризации аллиламина, стирола и сшивающего агента в инертном растворителе, отличающи й с я тем, что, с целью улучшения разде ляющей способности сорбентов, в качествесшивающего агента используют дивинилбензол и сополимеризацию осуществляют при весовом соотношении аллиламина, стирола и ди винилбензола, равном 0,3 - 0,7: 0,2 - 0,1;30 : 0,5 - 0,2 соответственно, и количестве растворителя, составляющем 0,4 - 1,5 вес, ч, на 1 вес. ч. полимеризационной смеси.