Способ количественного определения оксимов

О П И С А Н И Е 11 ц 471527ИЗОбРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Респубпик(51) М, Кл. 6 24 Гасударственный комитет Совета Министров СССР оо делам иаебретеннй и открытий(53) УДК 543,432(088,8) Авторыизобретен Б. А. Рашкован и Л, В, Рожнева есскиж технологический институт холодильной промышленност(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТ ГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКС Изобретение относится к аналитической химии и касается определения соединений, содержащих оксимную функцию, при помощи реагентов, дающих с исследуемым веществом цветную реакцию.Известен способ количественного определения оксимов путем добавления к анализируемому веществу серной кислоты для проведения гидролиза, определения образовавшегося гидроксиламина при помощи железоаммиачных квасцов с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения.Однако такой способ предусматривает много промежуточных операций. По предложенному способу в качестве реагента применяют вводимые последовательно водные растворы щелочи, фенола и гипохлорита щелочного металла. Оксимы в водном растворе, взаимодействуя последовательно с водными растворами щелочи, фенола и гипохлорита щелочного металла, образуют индофеноловыж краситель, Для оксимов реакция протекает по- иному по сравнению с исследованными до сих пор азотсодержащими соединениями.Количественное определение основано на увеличении светопоглощения раствора индофенола, получающегося в результате фенол-гипохлоритнож реакции с ростом концентрацииоксимов. Оптимальные условия определения оксимовследующие:а) концентрация фенола 4,56 - 5,45 мг на1 мл исследуемой смеси;5 б) концентрация гипохлорита натрия0,420 - 0,866 мг на 1 мл исследуемой смеси;в) температура взаимодействия с фенолом20 С, с гипохлоритом натрия 65 - 70 С;г) время взаимодействия с фенолом 2 мин,0 с гипохлоритом натрия 30 мин.Пользуясь приведенными оптимальными условиями, строят концентрационную кривую,по которой в дальнейшем проводят количественное определение. Высокая чувствитель 5 ность способа позволяет применять его дляанализа сточных вод и воды водоемов на содержание микроколичеств оксимов,П р и м е р. 1 мл сточной воды, подлежащейанализу, вливают в широкую пробирку ем 20 костью 20 мл, добавляют 8 мл бидистиллята,1 мл 1 н. раствора едкого натра и тщательноперемешивают. Затем добавляют 1 мл раствора 5 - 5,5%-ного фенола, энергично встряхивают и выдерживают при 20 С в течение25 2 мин. После этого к реакционной смеси добавляют 1 мл 0,5 - 1%-ного раствора гипохлорита натрия, снова взбалтывают и выдерживают в водяной бане при 65 - 70 С в течение30 мин. Затем раствор охлаждают, опускаяВзято,мг/мл 99,3 Ацетоксим 102,1 100,8 100,3 Циклогек- саноноксим 100,0 99,76 100,59 9,61 98,2 Диметил- глиоксим 101,3 пробирку в стакан с водой комнатной температуры, и колориметрируют. В случае, если окраска раствора слишком интенсивна, сточную воду предварительно разбавляют до получения окраски, соответствующей калибровочной кривой,Составитель С. Хованская Техред 3. Тараненко Редактор Е. Кравцова Корректор Е. Хмелева Заказ 2080/7 Изд.748 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 1,46 101,86 101,76 105,49 10 з6 7810 - з12,43 1013,56 1020 34 10-зП 6 10 - з23 2 10-з 1,45 101,90 10-з4,8 105,49 10 з6 78 10-з12,40 1013,64 10 з20,26 1011,4 1023,5 10 з Составляют калибровочную кривую следующим образом: градуированной пипеткой отбирают 0,1 - 1 мл 0,0002 М раствора соответствующего оксима с интервалом в 0,1 мл и 5 вносят в десять чистых пробирок, Далее поступают аналогично проведению анализа.Для вычерчивания калибровочной кривойберут среднее арифметическое значение оптической плотности четырех параллельных опы-.10 то в.В таблице показано содержание оксима вреакционной смеси. Предмет изобретения 15Способ количественного определения оксимов путем введения в исследуемый раствор реагента, дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, с последующим колори метрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качестве реагента применяют вводимые последовательно водные растворы ще лочи, фенола и гипохлорита щелочного металла.Приоритет исчислять от 12.04,69 г,