Способ получения прямого оранжевого красителя

(11) 464605 О ПИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 03,04.73 (21) 1904877/23(51) М. 9 Ь 43 00 с п исоединени заявк Государственный комите Совета Министров СССР по делам изобретенийн открытий(23) ПриоритетОпубликовано 25.03.75. БюллетеньДата опубликования описания 15.07.(72) Авторы изобретен В, Андреянов, Г. С, Большакова, М. Н. Юдичева и Березниковский химический комбинат М, Цапко 71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЯМОГО ОРАНЖЕВОГО КРАСИТЕЛЯИзобретение относится к технологии получения прямого оранжевого красителя, который находит применение в крашении хлопчатобумажных и прочих материалов.Известен способ получения прямого оранжевого красителя путем щелочной конденсации аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбендисульфокислотой в присутствии восстановителя - глюкозы с последующим выделением целевого продукта известным приемом.Выход целевого продукта составляет = 50 о/оНедостатками известного способа являются низкий выход и низкое качество целевого продукта.С целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта в качестве восстановителя предлагается использовать формалин, и полученную в результате щелочной конденсации реакционную массу обрабатывать окислителем, например, гипохлоритом натрия, персульфатом аммония.Способ позволяет не только повысить выход до = 100% и качество целевого продукта, но и исключить из технологии пищевое сырье - глюкозу.П р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром помещают 6,91 г (100%-ной) Ха - соли аминоазобензолсульфокислоты, 166 мл воды и 10,1 г(100%-ной) динитростильбендисульфокислоты, размешивают и доводят объем до 236 мл.Нагревают массу до 95 С на глицериновойЙ бане и загружают 6,21 г в виде 30%-ного раствора едкого патра. Температуру реакционнойсмеси поднимают до 101 - 102 С и дают выдержку в течение 6 - 7 час. Охлаждают до75 - 80 С, загружают 15% (от загруженного10 количества динитростильбендисульфокислоты)формалина и размешивают еще в течение2 час,По окончании размешивания реакционнуюмассу нейтрализуют при 75 - 80 С до рН 8 -15 8,5 соляной кислотой (уд. в. 1,14). рН средызамеряют с помощью рН метра ЛПУ(электроды стеклянный и хлорсеребряный),После установления рН проводят окислениепри 75 - 80 С, спускают постепенно в течение20 30 мин 18 мл гипохлорита натрия концентрацией 120 в 1 г/л (в пересчете на свободныйхлор) или 37 мл 10%-ного раствора персульфата аммония.Содержание щелочи в гипохлорите натрия25 допускается до 20 г/л (ГОСТ-64). Длястабилизации рН реакционной массы добавляют 1 чаНСОз в расчете на количество щелочи, содержащееся в растворе гипохлорита.Окисление гипохлоритом Ха ведут при 75 -30 80 С в течение 2,5 - 3 час. После окисления464605 Составитель Г. Мигачев Техред 3, Тараненко Корректоры: В. Дод и Е. Давыдкина Редактор Д, Пинчук Заказ 1669/1 Изд.593 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 проверяют наличие избытка гипохлорита натрия по йодокрахмальной бумажке, смоченной разбавленной соляной кислотой. При наличии его избытка снимают 30-ным раствором МаНЯОз,После снятия избытка гипохлорита натрия проводят очистную фильтрацию через 2 бумажных фильтра на воронке Бюхнера (в случае применения персульфата аммония, выдержку после придачи его не дают, а сразу проводят очистную фильтрацию). Температура раствора 75 - 80 С.Из фильтрата краситель выделяют поваренной солью до уд. в. 1,16 - 1,17 (при 40 С), температура выделения 75 - 80 С. Суспензию красителя фильтруют и сушат в сушильном шкафу при 80 - 100 С. Получают в среднем 48 г(100%) красителя,Предмет изобретения 5 Способ получения прямого оранжевого красителя путем щелочной конденсации аминоазобензолсульфокислоты с динитростильбендисульфокислотой в присутствии восстановителя и выделением целевого продукта извест ным способом, отличающийся тем, что, сцелью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, в качестве восстано.вителя применяют формалин, и полученную в результате щелочной конденсации реакци онную массу обрабатывают окислителем, например, гипохлоритом натрия, персульфатом аммония.