Способ количественного определения в молочных продуктах пластификатора

сц 463365 Сове Советских Сваиалиотичесиим Республик(51) М. Кл. 6 01 п 33/04 Государственнык комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий 53) УДК 637.127. Бюллетень250 ания описания 07,04.75 та опублик 2) Авторы изобретен Пескова Н. Н. Знаменский, Н. В, Низовцева, А, В.и В. Д. ФеофановВсесоюзный научно-исследовательский инсмолочной промышленности 1) Заявитель СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТАХ ПЛАСТИФИКАТОРА Изобретение относится к молочнои промышленности, а именно к определению пригодности полимерных материалов для непосредственного контакта с молочными продуктами.Известен способ количественного определения пластификатора в молоке, предусматривающий извлечение пластификатора с жировой фракцией, отделение белков и водорастворимых веществ и извлечение пластификатора из жировой фракции на хроматографиче ской колонке. Длительность способа составляет 5 - 7 дней,Цель изобретения - сокращение продолжительности выделения пластификатора.Для этого отделение белков осуществляют 15 до извлечения водорастворимых веществ и одновременно переводят пластификатор в жировую фракцию, а перед извлечением водо- растворимых веществ из раствора пластификатора и жировой фракции отгоняют раство ритель, причем перед пропуском жировой фракции с пластификатором через хроматографическую колонку из раствора выделяют жировую фракцию путем растворения в гексане, а пластификатор извлекают этиловым 25 "пиртом.В качестве сорбента для заполнения хромагографической колонки применяют крахмал.Для экстракции пластификатора с жировой фракцией и осаждение белков в исследуемую 30 пробу вводят смесь растворителей, ацетона и гексана в соотношении 5: 1.Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. В колбу емкостью 20 мл помещают навеску молярного продукта, содержащего жировую фракцию, например молока, сливок и др хранившихся до этого в таре из полимерного материала, пластифицированного дибутилсебацинатом. Затем в колбу добавляют 50 мл ацетона, тщательно все перемешивают и добавляют 10 мл гексана. Происходит коагуляция белков с одновременным растворением жировой фракции и пластификатора. Белок отделяют на воронке Бюхнера и промывают смесью ацетона и гексана в соотношении 5: 1. Фильтрат из колбы Бунзена переносят в колбу Вюрца и отгоняют растворители. Остаток переносят в делительную воронку и отделяют водную фазу от жировой фракции с растворенным в ней дибутилсебацинатом.Отстоявшуюся жировую фазу растворяют в 10 мл гексана, а дибутилсебацинат извлекают этиловым спиртом. Полученный раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную крахмалом. При этом получают бесцветный спиртовой раствор пластификатора, который наносят на хроматографическую пластинку с адсорбентом из А 1 зОз и Са 504. В качестве подвижной фазы используют смесь461365 Предмет изобретения Составитель С. Могилевский Корректор Л, Денисова Редактор Е, Гончар Техред Е, Борисова Заказ 847/18 Изд.438 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 петролейного и серного эфиров в соотнощении 95:5,Хроматограммы проявляют в парах йода. Полученные пики имеют ярко-оранжевый цвет и могут быть использованы для количественного определения дибутилсебацината. 1. Способ количественного определения в молочных продуктах пластификатора, предусматривающий экстракцию пластификатора с жировой фракцией, отделение белков и водо- растворимых веществ из исследуемого продукта и извлечение пластификатора на хроматографической колонке с последующим количественным его определением, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процесса выделения пластификатора, отделение белков из нсследуемоЯ цробы осуществляют до отделе.ния водорастворимыхвеществ, осуществляя одновременйо перевод пластификатора в жировую фракцию с последующей отгонкой рас творителя от раствора пластификатора и жировой фракции, причем перед пропусканием жировой фракции с пластификатором через хроматографическую колонку из раствора выделяют жир путем растворения в гексане, а 10 пластификатор извлекают этиловым спиртом.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что в качестве сорбента для заполнения хроматографической колонки применяют крахмал.15 3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что для экстракции пластификатора с жировой фракцией и осаждение белков в исследуемую пробу вводят смесь растворителей ацетона и гексана, взятых в соотношении 5: 1.