Способ определения стойкости нитроцеллюлозы

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕПЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСЯНИЕ пособа определения стойкости нитроцеллюлозы.К авторскому свидетельству С. А. Глнкюан и К. В. 29 декабря 1934 года (спр. о перв. Кудинова, заявленному159838), феврвля 1936 года. выдаче авторского свидетельства опубликовано 1(1 б 1) Г Существует несколько десятков способов определения химической стойкости нитроцеллюлозы, но большинство из них не дает возможности определять количественно степень распада нитроцеллюлозы, а немногие количественные способы (по выделению окислов при нагревании) от. личаются сложностью и недостаточной точностью.Предлагаемый способ дает возможность посредством электрометрического определения концентрации водопроводных ионов точно определять количество азотной кислоты, выделившейся из нитро. целлюлозы при облучении ее лучами ртутно-кварцевой лампы в течение определенного времени в стандартных усло. виях. На основании опытных данных указываются допустимые нормы стойкости в процентах азота, выделившегося в виде азотной кислоты.Предлагаются два варианта способа: первый состоит в облучении лучами ртутно-кварцевой лампы водных золей нитроцеллюлозы (см. авт. свид.39737). Этот вариант имеет то преимущество, что облучается, хотя и коллоидный раствор (амикроскопический золь), но в дан. ном случае высоко диспергированные частички нитроцеллюлозы по существу не отличаются от твердой нерастворенной нитроцеллюлозы, так что определяя химическую стойкость раствора, тем самым определяют стойкость мокрой, но не растворенной нитроцеллюлозы. Этодо сих пор возможно было осуществлять только при нагревании, для облучения же необходима большая поверхность, а максимальную поверхность мы имеем лишь в случае водного золя.Второй вариант способа состоит в об.лучении лучами ртутно-кварцевой лампы ацетоновых растворов нитроцеллюлозы.Преимущества этого варианта - меньшая продолжительность опыта. Методика определения стойкости нитроцеллюлозы по первому варианту способа заключается в следующем: навеска 0,1 г нитроцеллюлозы растворяется в 100 см" сухого ацетона, полученный раствор быстро вливается в 40 смв дестиллированной воды. Йцетон и часть воды отгоняются на песчаной бане из колбы Вюрца до объема 25 смв т. е, до получения 0,4 оо водного золя. Последний помещается 1 в две кварцевые пробирки (длина 15 см,днам. 1 см), которые закрываются пропарафиненными корковыми пробками.12 таких пробирок с б-ю исследуемыми образцами помещаются в горизонтальном положении под ртутно-кварцевой лампой на расстоянии 25 см от нее. После 2-часового облучения электрометрически (с хингидронным электродом) определяется концентрация водородных ионов в облученных золях. По величине рНвычисляется концентрация азотной кислоты в золе и затем процентное отно. шение выделившегося в азотной кислоте азота к общему исходному содержанию азота в подвергнутом облучению количеству интроцеллюлозы, 0,30% азота (что составляет рН - 4,0) является пределам, характеризующим стойкую нитроклетчатку (б час, по Вьелю), Менее стойкие нитроцеллюлозы дают в тех же условиях до 0,8% азота (рН - З,б) и более.Для исследования шести образцов требуется 9 часов (навеска 1 час, рас. творение в час, отгонка - 3 часа, облучение в часа, определение рН - 2 цаса),По второму варианту способа 1%-е растворы нитроцеллюлозы наливаются в кварцевые пробирки и облуча ются 2 часа, как указано в 1 варианте. К облученным растворам добавляется 10% воды и определяется концентрация водородных ионов (условно). Действительное содержание азотной кислоты определяется по кривой, полученной экспериментально путем сравнения данных полученных предварительно (раз навсегда) для растворов азотной кислоты определенных концентраций в воде и в ацетонн с 10% воды.Норма стойкости та же, что и в 1 варианте (0,30% азота, рН - 4,0). Продолжительность испытания шести образцов - б часов. Предмет изобретения.Способ определения стойкости нитроцеллюлозы, отличаюшийся тем, что водный золь нитроцеллюлозы или ацетоновый раствор ее подвергают действию лучей ртутно кварцевой лампы и о степени стойкости нитроцеллюлозы судят по количеству образовавшейся азотном кислоты,