Способ разделения кумаринов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 450798
Авторы: Алания, Кемертелидзе, Мониава, Турабелидзе
Текст
(51) М. Кл. С 070 7/ Государственный комите Совета Министров СССРлам изобретений открыти Авторы ва,М,Д,Ал.И,Мо зобретен армакологии им. И, Г. Кутателадзе АН Грузинской ССР(71) Заявитель стит 4) СП РАЗДЕЛЕНИЯ КУМАРИ НО пособу разделе- ходят широкое тительных весодержатся в разделение кумпонейы свяделения суммы ся колоночночаще всего на алюминия,Ввиду глубокой адсорбции кум арино окиси алюминия не достигается их п элюирование, В то же самое время пр разделения длителен и требует большог личества разнообразных органических ра рителей. Эффект разделения недостаточе сложного комплекса кумаринов только торые составные части можно получить дивидуальном виде.в на олное оцесс о ко- ствон; из неко- в инЦель изоб цесса ц пов Для этого распределит фильном г путем испол хать в рази 80%-ном мретенияышение,вьразделенельной хрель - адсорьзованияых растетаноле, ч- интенсификация прохода кумаринов.ие кумаринов проводят оматографией на липобенте сефадексе 1.Него способности набуворителях, например в то дает возможность ользование лип дает возможно азу в виде мет т степени раст ьные кумарпны кими раствори пвидуальные к Только исп5 декса 1.Н подвижную фзависимостиживает отделнии органиче0 получить инд Офнльного сть созда анола, кото воримости и при элю гелями поз ум арины. сефать нерая в задерроваИзобретение относится к сния кумаринов, которые наприменение в фармакологии.Кумарины получают из раществ, в которых зачастую онвиде комплекса. Выделение имаринов на индивидуальные кзаны с трудностями, Для разкумаринов широко ктрименяюхроматографические методы,нейтральной или кислой окиси, Д. Г. Турабелидзе и Э. П. Кемертелидз создать одну из фаз, в частности стационарную, а в качестве подвижной фазы, элюирующей кумарины пз колонкиприменяют другие, не смешивающиеся со стационарной фа зой растворители, например петролейныйэфир.Используемые для разделения флавоноидови катехинов сефадексы марки б набухают только в воде и не набухают в органических 10 растворителях, что исключает возможностьсоздания неподвижнои фазы в виде органичсских растворителей и, в частности, в виде метанола. В отличие от сефадексов марки С, в органических растворителях набухают лп пофильные сефадексы, например сефадекс1 Н. Использование неподвижной фазы в виде спирта при разделении кумаринов в данном случае является обязательным, так как кумарины в основном растворяются в спиртах 20 и практически не растворяются в воде.Поэтому сефадексы марки 6 не могутбыть использованы для разделения кумари450798 Составитель 3. Латыпова Техред В, Рыбакова Корректор Н. Учакина Редактор Н, В,жарагетти Заказ 691 3 Изд. М 334 Тираж 529 Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного ковпютета Совета Министров СССР по делана изобретений и откгытпй Москва, К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Таким образом, для подвижной и неподвиж,11 ой фаз используют органические раствори- тели,Для создания двух несмвшивающихся фаз, необходимых в распределительной хроматографии для разделения кумаринов и фурокумаринов, используют соответственно нижнюю и верхнюю части системы растворителей 80%-ный метанол петролейный эфир (1: 1).Разделение суммы кумарпнов и фурокумарпнов. Выделенную из метанольного экстракта корней Негас 1 еигп юйе 1 гпзй техническую сумму кумаринов и фурокумаринов подвергают очистке на кислой окиси алюминия.45 г ссфадекса 1.Нперемецгивают с нижней частью системы 80%-пый метапол -- петролейный эфир (1: 1), оставляют на 1 час и набухший адсорбснт переносят на колонку (с 8=2,1 см).Через колонку пропускают верхнюю часть системы. 2,0 г указанной суммы кумар:1 нов растворяют в 15 мл 80%-ного метанола, смешивают с 5 г сефадекса (той же марки) и переносят на приготовленную колонку, Элюпрованпе проводят верхней частью системы. Фракции собирают по00 мл, Таким путем все 8 кумариновых соединений, входящих в сумму, получают в индивидуальном виде, причем распределение отдельных кумаринов на адсорбенте настолько четко, что в процессе вымывания между отдельными компонентами получают несколько пустых фоакций,Выделение веществ, гОстол 0,2 б 4Пимпинеллин 0,009Изобергаптен 0,345Ангелицин 0,441Бергаптен 0,011 Псор ален 0,340Изопимпинеллин 0,370Сфо,ндин 0,112.Общий выход составляет 94,6% содержа щихся в технической сумме кумаринов.По такой же схеме разделяют неочищеннуюсумму кумаринов из корней Н. М 1 пе 1 гпз 11.Изолированы 8 названных, а также суберозин и бергаптол в индивидуальном виде.10 Эффективность разделения суммы кумаринов достигается в чистой и неочищенной сумме кумаринов, что не только исключает необходимость предварительной обработки ее для очистки суммы кумаринов, но и в некоторых 15 случаях даже можно считать единственнымпутем для получения нскоторых индивидуальных веществ, например выделенных суберозина и бергаптола, которые сильно адсорбируются на окиси алюминия и поэтому не выде ляются.Предлагаемый способ целесообразно п 1 ри.1 енять для разделения оксикумаринов и их гликозидов, только с заменой растворителей на хлороформ - бутанол - вода (3: 3: 2) при 25 сохранении той же технологии,Предмет изобретенияСпособ разделения кумаринов распределительной хроматографией, отличающийся 30 тем, что, с целью интенсификации процесса иповышения выхода кумаринов, разделение проводят на липофильном тель - адсорбенте сефадексе 1.Нразмещением его в одной из фаз двух несмешивающихся между собой рас творителей, например петролейного эфира -80%-ного метанола, в метаноле с последующим элюированием кумаринов из колонки второй фазой этой же системы растворителей,
СмотретьЗаявка
1757466, 10.03.1972
ИНСТИТУТ ФАРМАКОЛОГИИ ИМ. И. Г. КУТАТЕЛАДЗЕ АКАДЕМИИ НАУК ГРУЗИНСКОЙ ССР
МОНИАВА ИППОЛИТ ИППОЛИТОВИЧ, АЛАНИЯ МЕРИ ДУРУСОВНА, ТУРАБЕЛИДЗЕ ДУРМИШХАН ГИОРГИЕВИЧ, КЕМЕРТЕЛИДЗЕ ЭТЕРИ ПЕТРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 7/28
Метки: кумаринов, разделения
Опубликовано: 25.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-450798-sposob-razdeleniya-kumarinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ разделения кумаринов</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-(хлоркилоалкил) фуранов
Следующий патент: Способ получения конденсированных диоксанов-1, 3
Случайный патент: Способ лечения больных с отравлениями фосфорорганическими соединениями