Способ получения динафтил-3, 3-тиодипропионатов

Своз Советских Социалистицеских Республик(61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено 27.02.73 (21) 1887645/23с присоединением заявки-51) М. Кл. С 07 с 153/О Гасударстаеаный каматет Сааата Миимстраа СССР ао делам нзоаретенай и открытий32) ПриоритеОпубликовано У 11,74. Бюллетень41 47.279. 1. 07. 88.8) Дата опубликования описа 7,7 72) Авторы изобретен А. И. Медведев и Т, С нче(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАфТИЛ-З,З, ТИОДИПРОПИОНАТ осится к усовершенствс 1 учения динафтиа,34 торые находят примебилизаторов для полиИзобретение отн ванному способу по тиодипропионатов, к нение в качестве ст ии-тиодипролегко отдел Образуюшиеся динафтидпионаты выпадают в осадок ются от реакционной среды Полученные по предлагаемом ди-а и ди- Я -нафтил,3- наты не требуют дополните и представляют собой белые ческие вешества, т.пл,72-7 108 оС соответственно, хоро ьтрованием,у способу тиодипропиольной очисткикристаллии 105 шо раствомерных материалов. 5Известен способ получения динафти,31 -тиодипропионатов взаимодействием стехио"/ метрических количеств хлорангидрида 3, Э- тиодипропионовой кислоты с Я - или язв нафтолами при нагревании в присутствии 10 акцепторов хлористого водорода в среде инертного органического растворителя.Целевые продукты выделяют и очишают путем фильтрования от солянокислого третичцого.амина, удаления растворителя и б перекристаллизации остатка из этанола. Выход динафтил,3 -тиодипропионатов 85-90% от теории (в расчете на хлор- ангидрид 3,3 ф-тиодипропионовой кислоты).Недостатками этого способа являются 20 образование значительного количества побочных продуктов и их высокая корродирующая способность (хлористый водород,солянокислый третичный амин), необходи 1 мость использования двух различных раст- И ворителей для синтеза и очистки, регенерирование и утилизация солянокислого третичного амина и т.д, и вследствие этого более сложное аппаратурное оформление технологического процесса.С целью устранения указанных недостатков пттедложено в качестве производного нафтола применять соответствуюший нафтилакрилат, который подвергают взаимодействию с сероводородом в присутств каталитических количеств органического основания. Процесс проводят при температуре, н превышаюшей температуру кипения растворителя,Составитель Т.ТитоваРедактор З.ГорбуноваН.МанееваТекред Л.КотоььКорректор Заказ Я,Х Изд, й Я,ъТираж506Подписное ЦНИИ 1 И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г, бережковская наб., 24 римые во многих органических растворителях и не растворимые в воде.%Выход целевого продукта 87,1-91,54 от теории (в расчете на нафтилакрилат),П р и м е р 1, Ди- ф -нафтиа-З,З- ,тиодипропионат.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, вносят 16,7 г (0,0845 моль) Я -нафтилакрилата, 200 мл этанола и 1 мл триэтиламина, Затем при перемешивании содержимое колбы нагревают в пределах 40-50 С и в течение 1 час через реакционную смесь пропускают сильный ток сероводорода, Выпавщий осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этанолом и сушат. Получают 16,55 г (91,5% в расчете на Я -нафтилакрилат) ди -нафтил-З,З-тиодипропиената, т.пл, 105-108 оС без дополнитель ной очистки. Продукт представляет собой белое кристаллическое вешество, раствсь-. римое в спирте, бензоле, бензине и других органических растворителях и не раствори мое в воде,Найдено,%: С 72,73; Н 519; 87,53,Мол.вес 428. Вычислено,%; С 72,56; Н 5,13;87,44. Мол,вес 4 ЭО,П р и м е р 2. Ои-С 1 -нафтиа-З,З- -тиодипропионат.В условиях примера 1 из 16,7 г, ди- а( нафтил-З,З-тиодипропионата, т.пл,72-75 оС без дополнительной очистки,О Продукт представляет собой белоекристаллическое вешество, растворимоево многих органических растворителяхи не растворимое в воде.Найдено,%: С 72,61; Н 5,07;15 8 7,60. Мол.вес 419,26 22 4Вычислено,Ъ; С 72,56 Н 5 1387,44. Мол,вес 430,Предмет изобретения Способ получения динафтил-З,З-тиодипропионатов на основе производных нафтола в среде органического растворителя при нагревании с последуюшим выделением целевого продукта известным способом, отличаюшийсятем, что, с целью упрошения, процесса, в качестве производного нафтола применяют соответствуюший нафтилакрилат, который подвергают взаимодействию с сероводородом в присутствии каталитических количеств органического основания.