Способ количественного определения олсандрина в листьях олсандра кавказского

Номер патента: 448382

Авторы: Либизова, Лошкарев

ZIP архив

Текст

Республик ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Зависимое от авт. свидетельства22) Заявлено 17.04.73 (21) 1917768,31-16) М, Кл. б 01 п 33/00 ением заявкис присо 32) Приоригетпубликовано 30,10.74, Бюллетень4 Государственнын комитет Совета Министров СССР 53) УДК 615,43:615.711,6. ф. Либизова и П. М. Лошк 71) Заявитель Всесоюзный итут лекарствен ых растен научно-исследовательскии инст(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕАНДРИНА В ЛИСТЬЯХ ОЛЕАНДРА КАВКАЗСКОГ Изобретение относится к области медицины,а именно к способам получения лекарственныхпрепаратов.Известен способ количественного определения олеандрина в листьях олеандра кавказского путем хроматографирования гликозидоволеандра в тонком слое кизельгура с помощьюподвижной фазы (смеси этилацетата и хлороформа) с последующим колориметрированием.Для колориметрического определения кардиотонических гликозидов может быть использован 2,4-динитродифенилсульфон.Однако такой способ не обеспечивает высокой точности определения.С целью устранения указанного недостатка 15по предложенному способу хроматографирование проводят с помощью этилацетата, насыщенного водой, на силикагеле КСК,П р им ер. 10 г измельченного сырья помещают в колбу емкостью 250 мл, заливают 20100 мл 25%-ного спирта и встряхивают в течение 3 час. Жидкость отфильтровывают черезбумажный фильтр.На пластинку с тонким слоем сорбента наносят сплошной полосой (длиной 5 - 6 см) 2 б0,15 - 0,18 мл фильтрата; одновременно в контрольную точку наносят 0,05 мл стандартногораствора олеандрина, используемого в качестве свидетеля. Пластинку хроматографируютвосходящим методом, используя в качестве по движной фазы этилацетат, насыщенный водой. Затем ее вынимают, подсушивают на воздухе в течение 15 - 20 мин, сушат в сушильном шкафу 20 мин при температуре 120 С и просмат. ривают в ультрафиолетовом свете. Г 1 о контрольному пятну олеандрина с Яу 0,50 - 0,60 отмечают его зону на испытуемой полосе адсорбента, которую затем осторожно соскабливают и переносят в стеклянную колонку. Олеандрин из колонки элюируют 15 мл 95%-ного спирта в круглодонную колбу со шлифом емкостью 50 мл. Спирт отгоняют досуха под вакуумом при температуре бани около 60 С и полученный сухой остаток растворяют в 2 мл 95"с-ного спирта,10 мг олеандрина - стандарта растворяют в 95 сс -ном спирте в мерной колбе емкостью 25 мл и затем на стартовую линию пластинки наносят сплошной полосой (длиной 4 - 5 см) 0,08 - 0,10 мл этого раствора и хроматографируют. Светящуюся зону адсорбента, соответствующую олеандрину, осторожно соскабливают в стеклянную колонку и элюируют, сухой остаток растворяют в 2 мл 25%-ного спирта (стандартный раствор).В колбу к исследуемому или стандартному раствору прибавляют (к каждому) по 2,5 мл раствора 2,4-динитродифенилсульфона и 0,5 мл 0,15 н. раствора едкого кали. Раствор перемешивают и определяют оптическую плотностьточно через 7 мин после добавления щелочи на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 - 600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см против контрольного раствора, который готовят смешиванием 4 мл 95%-ного спирта, 5 мл 0,075%-ного спиртового раствора 2,4-динитродифенилсульфона и 1 мл 0,15 н. раствора едкого кали, Измерение повторяют и по средней величине оптической плотности вычисляют процентное содержание олеандрина в сырье. Предмет изобретений Способ количественного определения олеандрина в листьях олеандра кавказского пу тем хроматографирования гликозидов олеандра с последующим колориметрированием, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, хроматографирование проводят с помощью этилацетата, насыщенно го водой, на силикагеле КСК.Составитель С. МалютинаРедактор Н, Спиридонова Техред М. Семенов Корректор Т. ГревцоваЗаказ 1925/5 Изд.1170 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1917768, 17.04.1973

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТЕНИЙ

ЛИБИЗОВА ЛАРИСА ФЕДОРОВНА, ЛОШКАРЕВ ПЕТР МИХАЙЛОВИЧ

МПК / Метки

МПК: G01N 33/00

Метки: кавказского, количественного, листьях, олсандра, олсандрина

Опубликовано: 30.10.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-448382-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-olsandrina-v-listyakh-olsandra-kavkazskogo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения олсандрина в листьях олсандра кавказского</a>

Похожие патенты