Способ получения анионитов

п 11 44890 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Воциалистическик Реслубли(51) М. Кл. С 081 27/00 Государственный комит 2) Приоритетпубликовано 30.10.74. Совета Министров ССС ло делам изобретений(088.8) ллетень40 открытн ата опубликования описания 27.06.75 72) Авторы изобретен Ласкорин, Г. Н, Никульская, Г, И, Остроумова и В, П. Струг(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТ Изобретение относится к области получения синтетических анионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и т. д.Известен способ получения анионитов путем хлорирования газообразным хлором при УФ- облучении сополимера 2-метил-винилпиридина и дивинилбензола с последующим аминированием хлорированного полимера,Недостатком этого способа является срав нительно невысокая емкость синтезируемых анионитов (до 7 - 8 мг-экв/г), что обусловлено побочными процессами хлорирования исходного сополимера - образованием ди- и полихлорзамещенных продуктов наряду с це левым монохлорзамещенным.С целью повышения емкости анионитов предлагается способ их получения путем хлорирования треххлористым фосфором или тионилхлоридом иного сополимера замещенного 20 винилпиридина и дивинилбензола - сополимера винилпиридилкарбинола и дивинилбензола с последующим аминированием хлорированного сополимера.Использование сополимера с карбинольны ми группами и применение мягких хлорирующих агентов - треххлористого фосфора или тионилхлорида - обеспечивает образование монохлорзамещенных сополимеров с хлорметильными группами, а минирование которых 30 дает возможность получить аниониты с максимальной емкостью.Сополимер винилпиридилкарбинола с ди. винилбензолом предварительно получают гидролизом сополимерного ацетоксиметилвинилпиридина известным методом.Реакцию хлорирования проводят в присутствии инертного растворителя для набухания сополимера или без растворителя при 60 - 80 С. По окончании реакции отделяют хлорирующий агент и хлорированный сополимер подвергают аминированию в известных условиях аминирования хлорметилированных сополимеров.Синтезированные аниониты имеют высокую обменную емкость (до 9,3 мг-экв/г) и могут быть использованы в известных областях применения анионообменных смол,П р и м е р 1. В колбу, охлаждаемую льдом, загружают 150 г сополимера винилпиридилкарбинола и дивинилбензола (содержание винилпиридилкарбинольных звеньев в сополимере 71,2%) и приливают порциями 300 мл охлажденного тионилхлорида. Реакционную смесь нагревают до 70 - 80 С и выдерживают 6 час. Затем сополимер отфильтровывают, промывают метанолом, разбавленной щелочью и водой. Содержание хлора в сополимере 13,58%. Хлорированный продукт заливают ме448190 Составитель С. Васюков Техред М. Семенов Корректор В. Брыксина Редактор Е. Шепелева Заказ 1521(17 Изд,1263 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 танольным раствором диметиламина, содержащим 291 г днметиламина в 1 л метанола, После выдерживания в течение трех суток прп комнатной температуре полученный анионит промывают водой, 10%-ным раствором серной кислоты, снова водой и высушивают. Содержание азота 11,9/о, обменная емкость по 0,1 н. раствору соляной кислоты 9,36 мг-экв/г.П р и м е р 2. 60 г сополимера винилпиридилкарбинола и дивинилбензола заливают 200 мл четыреххлористого углерода и 150 мл треххлористого фосфора и нагревают при 75 С в течение 6 час. Сополимер отфильтровывают, промывают последовательно метанолом, раствором щелочи и водой, Содержание хлора в сополимере 10,8%. Сополимер заливают ди 4этаноламином и нагревают при 70 - 90 С в те.чение 10 час. По окончании реакции продукт промывают водой, разбавленной серной кислотой, снова водой и высушивают. Содержание 5 азота в анионите 8,88%, емкость 7,04 мг-экв/г. Предмет изобретенияСпособ получения анионитов путем хлорирования сополимера замещенного винилпириди на и дивинилбензола и последующего аминирования, отличающийся тем, что, с целью повышения емкости анионитов, в качестве сополимера используют сополимер винилпирндилкарбинола и дивинилбензола, а хлориро вание проводят треххлористым фосфором илитионилхлоридом.