Способ получения сополимеров стирола с дивинилбензолом

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено ОЙ. 01. 80 (21) 2933586/23-05с присоелинением заявки ре -Опубликовано 2306. 82, Бюллетень М 23Дата опубликования описания 23.06. 82 ио делам иаобретеиий и открытий(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ СТИРОЛА С ДИВИНИЛБЕНЗОЛОМ Изобретение относится к получению высокомолекулярных соединений и может быть применено для получения сополимеров стирола с дивинилбенэолом, предназначенных для синтеза ионитов,Известен способ получения сополимеров стирола с дивинилбезолом эмульсионной сополимеризацией с использованием в качестве эмульгатора гидроксилэтилцеллюлозы 1 . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения сополимеров стирола с дивинилбензолом в эмульсионной среде, состоящей из воды и эмульгатора, в качестве которого используют крахмал 2 ,Недостатком известного способа является использование для приготовления эмульсионной среды пищевого продукта - крахмала, Среда не отличается устойчивой вязкостью при сополимеризации стирола и дивинилбензола, По этой причине после получения сополимера стирола и дивинилбензола крахмальный раствор повторно не используется, Для прове" дения очередной сополимеризации готовится свежий крахмальный раствор, что приводит к удорожанию способа. Цель изобретения - многократное о использование эмульсионной среды.Поставленная цель достигаетсяспособом получения сополимеров стирала с дивинилбензолом путем эмульсионной сополимеризации мономеров вэмульсионной среде, состоящей из воды и эмульгатора, в качестве эмульгатора используют смесь крахмалаи полиакриламида при весовом соотгоношении крахмал : полиакриламидвода, равном 0,064-0,16 : О, 17-0,18:99,66-99,766 при получении гелевого сополимера или равном 0,059 О, 15 : О, 199-0, 23 : 99, 62-99, 742 при937463 фКрахмал 0,064-0, 16Полиакриламид 0,17-0, 18Вода ОстальнреЭмульсионная среда подается встеклянную двугорлую колбу, снабженную гидрозатвором с мешалкой и обратным холодильником и подогреваютдо 50 С. В подогретую среду подаютсмесь мономеров. Процесс ведутпо следующему температурному режиму, ч:Подъем температуры50-80 С 1,5Выдержка при80 С 2,0Подъем температуры 80-90 фС 1.Выдержка при90 С 2Охлаждение90-50 С 30 минПо окончании процесса сополимертжимают от маточника промывают воу 5 ой и анализируют на гранулометрический состав. получении макропористого сополимеравЧастичная замена крахмала на полиакриламид при указанном соотношении компонентов обеспечивает стабильную вязкость эмульсионной среды что в свою очередь дает возможность четырехкратного ее использования при получении сополимера стирола и дивинилбензола.Эмульсионную среду готовят следующим образом:Готовят 0,083-ный крахмальный раствор. В емкость с водой, нагреютой до 60 С, подают крахмальную суспензию. Смесь тщательно перемешивают, доводят до кипения и при слабом нагревании выдерживают в течение 1 ч,Параллельно готовят 14-ный раствор полиакриламида, В емкость с мешалкой подают определенное количество воды, которую нагревают до 40-55 С. Затем подают взвешенноеоколичество полиакриламида. Смесь пе ремешивают до полного растворенияо полиакриламида при 40-55 С в течение 3-4 ч. После приготовления растворов готовят эмульсионную среду таким об" разом, чтобы выдерживалось весовое соотношение, мас.,",;Для гелевого сополимера крахмал 0,64-0, 16Полиакриламид 0,17-0,18Вода 99,66-99,766Для пористогосополимеракрахмал 0,059-0,15Полиакриламид 0 199-0,23Вода 99,62-99,742Эмульсионная среда представляет собой светло-коричневую жидкость (цвет определяется цветом гранул полиакриламида) с вязкостью 2-6 сСт не токсична и не ядовита,2,049 г перекиси бензоила растворяют в 30 мл дивинилбензола в течение 1 ч, далее смесь передают в емкость с 181,2 мл стирола, все перемешивают в течение 30 мин,Параллельно готовят 234 мл эмульсионной среды, при следующем соотношении компонентов, мас ,Ф: П р и и е р 1, Получечие гелевого сополимера,П р и м е р 2, Технология получения пористого стиролдивинилбензольного сополимера отличается тем, что З 0 в мономерную смесь вводят порообразователь - алкилбензин и изменяютсоотношение реагентов.1,97 г перекиси бензоила растворяют в 29 мл дивинилбенэола в тече ние 1 ч, затем смесь подают в емкость с 110,25 мл стирола, всеперемешивают в течение 30 мин, По истечении указанного времени в емкостьподают 85, 9 мл алкилбензина, Смесь 40 мономеров с алкилбензином перемешивают в течение 1 ч.Параллельно готовят 221 мл эмульсионной среды, при следующем соотношении компонентов, мас.3;45 Для пористого сополимера крахмал 0,059-0, 15Полиакриламид О,99-0,23Вода ОстальноеДалее процесс ведут аналогично 50 процессу получения гелевого сополимера.Аналогично примерам 1 и 2синтезированы сополимеры при критических и оптимальных соотношениях 55 компойентов в эмульсионной среде,Из приведенных в таблице данных видно, что качество готового продукта ( как пористого сополимера стирола,и дивинилбензола, так и гелевого), получаемого с применением в качестве эмульсионной среды смеси растворов крахмал-полиакриламид при указанных соотношениях компонентов соответствует качеству готового продукта, получаемого с применением в качестве эмульсионной среды раствора крахмала.Вязкость предлагаемой эмульсионной среды практически не изменяется, Это позволяет использовать среду четыре раза на операциях сополимериэации. Дальнейшее ее использование не целесообразно, поскольку она насыщается непрореагировавшими 937463продуктами, сополимериэации, мелкимсополимером, что влияет на качество продукта.Получены сополимеры стирола и дивинилбензола с использованием в качестве эмульсионной среды маточниковпредыдущих операций. Результаты све. дены в табл.2.Мз табл,2 видно, что сополимер, 10 полученный при четырехкратномиспользовании эмульсионной среды нв уступает качеству готового продукта, по-,лучаемого с применением в качествеэмульсионной среды раствора крахмала.15 Вследствие воэможности четырехкратного использования эмульсионнойсреды для получения сополимера стирола и дивинилбенэола удешевляется способ сополимеризации.11 ЩаР 91 Х1 11 О о о Юс 0 ОЪ сО ОЭЬ л 00Ффсч. 11 111 М 1 ф1 1 СХО- ОЪ л оОЪ ОЪ ОЪ ОЪ ОЪ ОЪ ИЪ 0 с,О счсй ъО ОЪ Ю 1 Ю1 а1 О 1Г1 1К 11 Ю 1ХХХЩО1 Х 1ООл1 1 1л г --Е 1 ЮЪ сч 00 л л с о о оСО СО О ОЪ а О л л л В Фт (Ч .4 ,ф .:3 т- Л ОЪ л лл сО КР с- с 0 сч4 со ,о Ф В в аЪ сЧ Ф В Фк ФФ ОЪ ОЪ Ш о р гл сч Вю Ф о о о 3 Л ОЪ М иЪ о о 9ьФ о ь о с937463 10 Таблица 2 Эмульсионная Вязкость Вязкость эмульсионной среды,сСт маточника, сСт среда с 0,25 ммКрахмал 0,0594,полиакриламид14, вода 98,94/ 884 10 01 58 66 40 5,83 Маточник 1операции 800 18 04 531 82 64 Маточник 2операции 76,0 15 504 32 16 Маточник 3операции 1,6 79,4 10 473 26 63 Формула изобретения Составитель Г.РусскихТехред Т, Маточка Корректор У. Пономаренко Редактор Н,Рогулич Заказ 4373/32 Тираж 514ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий1130 35, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Подписное Фипиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения сополимеров стирола с дивинилбензолом путем эмуль= сионной сополимеризации мономеров в эмульсионной среде, состоящей из воды и эмульгатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью многократного использования эмульсионной среды, в качестве эмульгатора используют смесь крахмала и полиакриламида при весовом соотнощении крахмал: полиакриламид : вода, равном Рассев сополимера по фракциям,1,4 1,00,55 0,25мм: мм мм мм О, 064- О, 16: О, 17-0, 18: 99,66-99, 76при получении гелевого сополимераили равном 0,059-0,15 : 0,199-0,2399,62-99, 742 при получении макропористого сополимера.30Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США У 2844546,кл. 260-2.2, опублик. 1958.эз 2. Патент США й 2960480,кл. 260-2.1, опублик, 1960 (прототип) .