Способ получения первичных синтетических жирных спиртов

ЬСЕС 0 О5 АТЕа; нъ 4 бй от ка 1; .(и) 445261 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявле аявки Л"е с присоединение Государственный квинте Совета Инннстрав СССР по делам нзаоретении(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РВИЧНЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЖИРНЫХ СПИРТО25 Изобретение относится к способу полученияпервичных синтетических жирных спиртов,которые находят применение при производстве поверхностно-активных веществ.Известны способы получения жирных спиртов каталитическим прямым гидрированиемжирных кислот фракции С 1 о - С,в на меднохромовом стационарном и суспендированномкатализаторе при повышенных температуре идавлении.Способ на стационарном катализаторе характеризуется большим расходом катализатора на 1 т спиртов, низкой производительностью реактора гидрирования, малым выходомспиртов.Технология известного способа гидрирования жирных кислот на суспендированном меднохромовом катализаторе в промышленностипредусматривает добавление в реакционнуюмассу спиртов, получаемых гидрированиемжирных кислот,Ввод сырья в реактор осуществляется тремя потоками: первый - исходные жирныекислоты, второй - водород, третий - спирты с катализатором в виде суспензии.Однако по известному способу непрерывновводимые в реактор спирты полностью этерифицируются с большим избытком кислот, скорость восстановления образующихся сложныхвысокомолекулярных эфиров значительно ниже скорости восстановления кислот, Вследствие этого время пребывания сырья в реакторе равно 2,5 час, за которое общее превращение кислот составляет около 99 вес. %. Производительность реактора низка. Продуктгидрирования - гидрогенизат включает ло7% высокомолекулярных сложных эфиро,что указывает на нерациональный расходкислот.Кислоты, подаваемые в реактор при температуре 200 С, частично окисляются, полимсризуются, что сказывается на качестве по,.учаемого продукта - сырых спиртов.Известен также способ получения жирных5 спиртов гидрированием синтетических жирных кислот без добавления в реакционну 1 омассу спиртов. Меднохромбариевьш катализатор смешивают с кислотами и в виде пастыпрокачивают через реактор. Процесс ведуто 0 при 340 С, давлении 300 атм и объемной скорости подачи сырья 0,64 чаев ,Гидрогенпзат имеет следующую характеристик".Гидроксильное число 260Содержание углеводородов, о/о 4,8Кислотное число 0,5 - 2Недостатком этого способа является недостаточное высокое качество гидрогенизата, несоответствующее требованию ГОСТ 1393 - 670 на спирты фракции С 1 о - С,в.445261 3 15 2 О 1,5 Составитель Н. Антипова Техред Т, Дмитриева Редактор Т. Никольская Корректор А. Дзесова Заказ 1087/6 Изд. М 1207 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 118085, Москва, Ж.85, Раииская иао., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 С целью улучшения качества получаемых спиртов и повышения производительности рсактора предлагают процесс гидрирования вести первоначально при 150 - 180 С до степени превращения кислот в спирты 25 в -40% с последующим гидрированием полученной реакционной массы при температуре 300 - 320 С,Для этого по предлагаемому способу ввод сырья в реактор гидрирования осуществляют двумя потоками; первый - циркуляционный водород, нагретый до 450 С, второй - суспензия катализатора в кислотах, прогидрироваппая при 160 в 1 С до степени превращения кислот в спирты 25 - 40% . Оба потока поступают по трубкам вниз реактора. Из верхней части реактора гидрогенизат и избыток водорода поступает в систему сепарации, конденса 1;ии, фильтрования от катализатора, Катализатор циркулирует в системе с добавкой свежего.П р и м е р. Реактор гидрирования из стали марки 1 Х 18 Х 9 Т имеет объем 2 л, длину 1200 мм, внутренний диаметр 45 мм, Суспензию из катализатора в кислотах 5 - 7 вес. % готовят отдельно в емкостях с мешалками и циркуляционными насосами для интенсивного перемешивания при температуре 40 - 50 С. Приготовленная таким образом суспензия смешивается с потоком свежего водорода, нагретого до 180 в 2 Си подается в присутствии водорода в реактор гидрирования.Циркуляционный водород, нагретый до 450 С, поступает в верхнюю часть реактора по трубке, помещенной по высоте реактора. Из верхней части реактора продукт поступает в систему сепарации, конденсации, фильтрования катализатора. Режим гидрирования: давление 300 ати, температура 300 - 320 С, объемная скорость по кислотам 0,6 - 1,0 час - , молярное соотношение кислот и водорода 1: 100.; бина превращения кислот составляет99,3 - 95,6 вес. %. Степень превращения вспирты составляет 98 - 99 вес. %. Расход катализатора составляет 1 вес, на кислоты,.характеристика исходных жирных кислотфр акции С о - С а.Кислотное число, мг КОХ/г 261Эфирное число, мг КОХ/г 2,5Карбонильное число, мг КОХ/г 8,910 Иодпое число, г/100 г 9,0Содержание неомыляемых, вес. % 1,5Фракционный состав, вес, %до С го 5,983,1вь.ше С,з 1 1,0Полученные сырые спирты после фильтрапии характеризуются следующими показателями:Кислотное число, мг КОХ/г 0,1Эфирное число, мг КОХ/г 1,7Гидроксильное число 267,0Карбопильное число 01 Чодное число 0Содержание углеводородов,25 всс. % Формула изобретенияСпособ получения первичных синтетическихжирных спиртов гидрированием предвари тельно приготовленной суспензии синтетических жирных кислот и меднохромового катализатора при повышенных температуре и давлении с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияпроизводительности процесса и улучшения качества спиртов, гидрирование сначала ведут прп температуре 150 - 180 С до степени превращения кислот в спирты 25 - 40% и полу ченную реакционную массу гидрирют притемпературе 300 - 320 С.