Способ получения голограмм на полупроводниковом материале

"А"Я О Л -И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ рц 440368 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 17.12.71 (21) 1726585/23-4с присоединением заявии1) М. Кл. С 07 с 139/00 Государстееннык комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(088.8) Дата опубликования описания 21.02,75(72) Авторы изобретения Иностранцы ильмар Хейер, Эрхард Хюттиг и Карл Мюллер(ГДР) Иностранное предприятие Петрольхемишес Комбинат Шведт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГООСНОВНЫХ СУЛЬФОНАТОВИзобретение относится к получению многоосновных сульфонатов щелочноземельных металлов, а именно сульфонатов кальция икальция-бария, применяемых в качестве детергентов в смазочных маслах,5Известен способ получения сульфонатоввзаимодействием окисей или гидроокисей щелочноземельных металлов с растворенными вмаслах сульфокислотами или сульфонатамив присутствии промоторов, таких как алкилфенолы, сохраняемые в готовом продукте,Однако продукт, полученный известнымспособом, обладает низкими эксплуатационными характеристиками при использованииего в качестве детергирующей присадки в 15смазочных маслах, обусловленных его высокой зольностью,В предлагаемом способе для повышениякачества целевого продукта в качестве промоторов, сохраняемых в готовом продукте, 20используют следующие комбинации веществ:1 - 30 вес.% алкилфенолов, углеводороднаяцепь которых содержит 1 - 4 атома углерода;1 - 20 вес.% алифатических альдегидов, содержащих 1 - 4 атома углерода в цепи, и/или 251 - 10 вес.% монокарбоновых кислот, содержащих 1 - 4 атома углерода в цепи, и 0,5 -20 вес.% воды, или комбинацию, содержащую: 1 - 30 вес,% алкилфенолов, алкильныйостаток которых содержит 4 - 30 атомов угле рода, 1 - 20 вес.% алифатических альдегидов, содержащих 1 - 4 атома углерода в цепи, и/или 1 - 10 вес.% монокарбоновой кислоты, с длиной цепи 1 - 4 атома углерода, 1 - 50 вес.% фосфорсульфированных углеводородов, например фосфорсульфированных полиэтиленовых и полиизобутиленовых масел, алкилбензолов, алкилнафталинов, эфиров воска, высокомолекулярных спиртов, а также фосфорсульфированных фракций минеральных масел и 0,5 - 20 вес.% воды,К сульфокислотам, растворенным в минеральных маслах, добавляется соответствующее количество гидроокиси щелочноземельного металла или смеси окиси, или гидроокиси щелочноземельного металла в водном растворе, например, окиси кальция или гидро- окиси кальция, а также перечисленные комбинации промоторов, и при вводе двуокиси углерода и интенсивном пер емешивании производится нагревание до 50 - 60 С, Через 1 - 2 час температуру повышают до 90 - 150 С. не изменяя скорости перемешивания и погока двуокиси углерода, а через последующие 1 - 2 час повышают температуру до 135 - 140 С,. чтобы полностью обезводить образовавшийся продукт реакции. После этого нерастворимые составные части отцентрифугируются.К продукту реакции при постоянном введении двуокиси углерода и интенсивном переПредмет изобретения Составитель П. СидякинТехред 3. Тараненко Корректор В, Кочкарева Редактор Д, Пинчук Заказ 159/12 Изд.166 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 мешивании при 135 - 140 С дополнительно добавляют порциями также гидроокись бария.Для лучшего отделения не растворимых в масле составных частей продукт реакции может быть разбавлен, например, рафинированными фракциями минеральных масел, растительными, животными и синтетическими маслами.Пример 1. В сосуде с мешалкой смеши. вают 100 ч, технической сульфокислоты с мол. в. 520, смешанной в соотношении 1:2 с веретенным маслом при 50 С, с 10 ч. нонилфенола, 2 ч. 37%-ного водного раствора формальдегида, 10 ч. окиси кальция и 22 ч. воды при температурах между 50 и 60 С; смесь насыщается при перемешивании в течение 1 - 2 час двуокисью углерода (СО). Сразу же реакционную смесь подогревают до 90 - 100 С и перемешивают 1 - 2 час в потоке СО, Продукт реакции обезвоживают при 135 - 140 С в потоке СО. Путем центрифугирования отделяются имеющиеся не растворимые в масле составные части.Пример 2. Аналогично примеру 1 100 ч. технической сульфокислоты смешивают с 7,5 ч. нонилфенола, 8 ч. 37/о-ного водного раствора формальдегида, 4,6 ч. 85%-ной водной муравьиной кислоты и 20 ч. гидроокиси кальция, а также 18 ч. воды и обрабатывают.Далее к 77 ч. сульфонатов добавляют при 135 - 140 С с перемешиванием и в потоке СО, порциями 35 ч. гидроокиси бария. После отделения не растворимых в масле составных частей получают сульфонат кальция-бария.Пример 3. К 100 ч, хлорированного полиэтиленового масла при. 50 С и содержании 6,25 вес.% хлора при перемешивании и введении азота при 180 в 2 С добавляют порциями 20 ч. пятисернистого фосфора, После трехчасового перемешивания в потоке азота реакция заканчивается, производится гидролиз перегретым водным паром при 120 - 130 С, 50 ч. этого гидролизата смешивают с 50 ч. технической сульфокислоты, 7,5 ч нонилфенола, 4 ч. 37%-ного раствора формальдегида и 20 ч. окиси кальция, а также 35 ч. воды и обр а ба ты в ают, как в примере 1. 20 25 30 35 40 45 Затем к 65 ч. сульфоната первой ступени при 135 в 140 С с перемешиванием и в потоке СО добавляют порциями 18 ч. гидроокиси бария.Пример 4. 50 ч. полученного по примеру 3 фосфорсульфированного полиэтиленового масла смешивают с 50 ч. технической сульфокислоты, 5 ч. нонилфенола, 8 ч. 37%-ного раствора формальдегида, 4,6 ч. 85 -ной муравьиновой кислоты и 20 ч. гидроокси кальция, а также 18 ч. воды и обрабатывают, как в примере 1. После этого 40 ч, полученного сульфоната обрабатывают 20 ч. гидрокиси бария, добавляемой порциями при 135 - 140 С, Как в примере 2,Способ получения многоосновных сульфонатов щелочноземельных металлов взаимодействием окисей щелочноземельных металлов или гидроокисей с сульфокислотами или сульфонатами в присутствии промоторов, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качесгве промоторов используют комбинацию, содержащую 1 - 30 вес.оалкилфенолов, алкильный остаток которых содержит 4 - 30 атомов углерода; 1 - 20 вес.о/о алифатических альдегидов, содержащих 1 - 4 атома углерода в цепи, предпочтительно в виде водного раствора, и/или 1 - 10 вес.% монокарбоновых кислог, содержащих 1 - 4 атома углерода в цепи, и 0,5 - 20 вес.% воды, или комбинацию, содержащую 1 - 30 вес.% алкилфенолов, алкильный остаток которых содержит 4 - 30 атомов углерода, 1 - 20 вес,% алифатических альдегидов, содержащих 1 - 4 атома углерода в цепи, и/или 1 - 10 вес.% монокарбоновой кислоты с длиной цепи 1 - 4 атома углерода; 1 - 50 вес.о/, фосфорсульфированных углеводородов, например фосфорсульфированных полиэтиленовых или полиизобутиленовых масел, алкилбензолов, алкилнафталинов, эфиров воска, высокомолекулярных спиртов, а также фосфорсульфированных фракций минеральных масели 0,5 - 20 вес.% воды,