Способ получения тонкодисперсной бета-модификации фталоцианина меди

и 1 438672 Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик 1) Зависимое от авт. свидетельства2) Заявлено 12.09,72 (21) 1828215/23-4с присоединением заявки51) М, Кл. С 09 Ь 47/О оударотвенный комитетавета Министров СССРр делам изооретенийи открытий(088.8) убликовано 05,08,74. Бюллетень29 Дата опубликования описания 13.01.7(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОЙ БЕТАМОДИФИКАЦИИ ФТАЛОЦИАНИНА МЕДИнедостатков трированную ти серную отой алифа м, образую ЙСООЬО 3 Нглеводородный радикал емпера 1Изобретение относится к способу получени красителей фталоцианинового ряда, в частно сти тонкодисперсной бетамодификации фта лоцианина меди, которая может быть исполь зована в лако-красочной промышленности, также для крашения вискозы в массе. Известен способ получения тонкодисперсной бета-модификации фталоцианина меди путем смешения технического плава фталоцианина меди, полученного сухим мочевинным методом и содержащего около 50% примесей, с концентрированной минеральной кислотой, например серной, в присутствии диспергатора, например кристаллического сульфата натрия, при температуре 130 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Недостатком такого способа является сложность технологического процесса, обусловленная трудностью очистки технического плава фталоцианина меди вследствие малой растворимости присутствующих в нем примесей в этих условиях, а также необходимостью проводить процесс при высокой температуре, что снижает долговечность и эксплуатационные качества оборудования. Недостатком способа является также загрязнение сточных вод вследствие необходимости использования большого количества диспергирующего вещества. С целью устранения указанных по,предлагаемому способу концен минеральную кислоту, в частно берут в смеси с карбоновой кисл тического ряда или ее ангидрид щей соединение формулы 1 где К - уили во дород.Процесс целесообразно вести при ттуре не выше 45 С.Предлагаемый способ позволяет упроститьтехнологический процесс благодаря совмеще нию процесса смешения с интенсивной очисткой технического плава фталоцианина меди вследствие хорошей растворимости находящихся в нем примесей в соединении формулы 1,20 Понижение температуры проведения процесса (не выше 45 С) и исключение из него большого количества диспергирующего вещества также упрощают технологический процесс без снижения выхода и качества целевого про дукта.П,ример 1. 196 г охлажденной льдом концентрированной серной кислоты прикапывают к 204 г уксусного ангидрида. Полученный раствор сульфоуксусной кислоты охлаждают 30 до комнатной температуры.438672 4 Составитель Т. Калинина Техред Г. Васильева Корректор Н. Лебедева Редактор 3, Горбинова Заказ 3595/9 Изд,51 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В лабораторный смеситель емкостью 1,5 л, снабженный двумя 2-образными лопастями, обратным холодильником для устранения потерь уксусной кислотызагружают 450 г технического плава фталоцианина меди (содержащего 50 % примесей), затем добавляот полученный выше раствор сульфоуксусной кислоты и,перемешивают смесь в течение 4 час. По окончании перемешивания смесь вливают в стакан емкостью 1,5 л и суспендируют в 6 ОО мл дистиллированной воды до получения однородной суспензии с одновременным подогревом до 45 С. При этой температуре смесь перемешивают в течение 1 час, затем фильтруют, осадок промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат. Получают 223 г чистого фталоцианинового пигмента, дающего при колористических испытаниях яркие голубые окраски с зеленоватым оттенком,П р и м е,р 2. 163 г охлажденной льдом 94% -ной серной кислоты прикапывают к 163 г (155 мл) ледяной уксусной кислоты, Полученную смесь серной и уксусной кислот охлаждают до комнатной температуры.Процесс смешения проводят по примеру 1,увеличивая лишь продолжительность смеше 5 ния до 5,5 час, Полученный после соответствующей обработки пигмент дает при калористических испытаниях яркие голубые окраски с зеленоватым оттенком,10 Предмет изобретенияСпособ получения тонкодисперсной бетамодификации фталоцианина меди путем смешения технического плава фталоцианина меди, полученного сухим мочевинным методом 15 и содержащего около 50% примесей, с концентрированной серной кислотой при нагревании, отл ич а ю щи йс я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, концентрированную серную кислоту берут в смеси с 20 карбоновой кислотой алифатического рядаили ее ангидридом и процесс ведут при температуре не выше 45 С,