Способ получения анилинаценафтенфенолформальдегидной смолы

Союз СоветскихСоциалистическихРеслублик ОП И ИЗОБ АВТОР СК(б 1) Зависимое от (22) ЗаяВлено 11.0 с присоединением (32) Приорптет - Опубликовано 30. Гасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНАЦЕНАФТЕНФЕ ФОРМАЛЪДЕГИДНОЙ СМОЛЫ 2 Изобретение относится к способам получения азотсодержащих смол на основе ароматических полициклических углеводородов, применяемых для производства пресс-материалов электротехнического назначения. 5Известен способ получения анилинаценафтенфенолформальдегидной смолы путем конденсации аценафтена и формальдегида в присутствии солянон кислоты при 90 - 100 С, аминолиза анилином и фенолиза прн 90 - 120 С и О последующей обработки полученного продукта расчетным количеством формяльдегидя нри молярном соотношении яцснфтена, формальдегида, анилнна и фенола, равном 1:1 - 3:2,4 - 3,4:0,3 - 3. 15Однако этот способ требует применения довольно значительных количеств соляной кислоты (5- -10 вес. ч.) и предполагает прсдварнтсльнос получение аценафтснформальдегидной смолы, сс отмывку от нспрореагировав- оо иих катя;изяторя1 Ораяльсгидя и последуюшуо сушку,С целью получения материалов с улучшенными диэлектрическими свойствами, упрощения технологического процесса и сокращения количеств соляной кислоты по предлагаемому способу яценафтсн и формальдегид кондснсируот в присутствии дифениламина.Согласно изобретению конденсация аценафтеня, дпфсниламнна и формальдсгида идет ЗО по механизму реакции Чаннихя в присутствии каталитических количеств соляной кислоты (0,3 - 1,2 вес. %) при 90 в 1 С. Количество дифениламина составляет 0,1 - 0,3 Оль на 1 Оль аценафтена. Аминолиз и фенолиз можно проводить одновременно.Продукт взаимодействия аценафтена, дифениламина и формальдегида, названный арамином и содержащий функциональные группы С 14. (С 6 Н;) , подвергают яминолизу анилино и фснолизу, которые проводят без выделения и сушки ярминя.В случае конденсации аценафтена и формальдсгида с использованием каталитических количеств кислоты нет необходимости выделять и отмывать промежуточный продукт реякции 1 зяа 1 н От непрореягирОВВВших кятялизятора н формальдегида, что значительно упрощает технологический процесс.Амииолиз и фснолиз арамина осуществляют также в присутствии катялитических количеств соляной кислоты (0,3 - 1,0 вес. %) при 90 - 120 С в тсчснис 1 - 2 час, Оба эти процесса аОжно проводить одновременно. Далее продукты аминолиза и фенолиза арамина конденсируют с расчетным количеством формальдегида в течение 0,5 - 1 час при температуре до 120 С и получают анилинаценафтенфенолформяльдсгидную смолу (анилинофеноарамин), я ня ес основе пресс-материалы, обла430122 Пресс-материал на основе Показатели анилпнофенофор о 1 ита анилинофено. араминаУдарная вязкость, к%,и 2Прочность прп изгибе, ке/с,иаТвердость по Бринелю, кг/зьиВодопоглощение, %Теплостойкость по Мартенсу, СУдельное поверхностное сопротивление, огиУдельное объемное сопротивление, о.и с,яТангенс угла диэлектрических потерь при 10 гпДиэлектрическая проницаемостьСредняя пробивная напряженность, кв/л и 5,785045,80,0121302.10/123 100,0034,818,1 8404 о 60,0,1210985 101 з2,5 101 в0,0114,6 Предмет изобретения 10 Составитель О, Цьшкина Техред Л. АкимоваРедактор К, Вейсбейн Корректор О, Тюрина Заказ 550 Изд.1640 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5МОТ, Загорский цех дающие высокими диэлектрическими и физи. ко-механическими показателями (см. таблицу)Способ позволяет получать смолы в мягких условиях с использованием каталитических количеств соляной кислоты.Благодаря применению дифениламина содержание азота в смоле повышается до 10%, что способствует получению пресс-материала на основе этой смолы с улучшенными диэлектрическими свойствами.Получение азотсодержащей аценафтенфенолформальдегидной смолы по предлагаемому способу осуществляют на действующем оборудовании заводов пластмасс.П р и м е р 1. 1 лоль аценафтена, 0,25 лго,гь дифениламина, 3 моль 37%-ного формалина и 1 вес. ч. соляной кислоты загружают в колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, Конденсацию ведут при 96 - 98 С в течение 1 час. Затем смесь охлаждают до 40 - 45 С прибавляют анилин из расчета 200 вес. ч. на 100 вес. ч, аценафтенфенолформальдегидной смолы и фенол из расчета 15% от веса введенного анилина,Аминолиз и фенолиз проводят в течение 1 - 2 час при 100 С, затем смесь охлаждают до 45 С, вводят расчетное количество 37%-ного формалина, нагревают содержимое колбы до 100 С и при этой температуре проводят конденсацию продуктов аминолиза и феноли.за с формальдегидом в течение 1 час. Полу чают смолу коричневого цвета с выходом104 - 112%, считая на сумму углеводорода, анилина и фенола. 1. Способ получения анилипаценафтенфеполформальдегидной смолы путем конденсации аценафтена и формальдегида в присутствии соляной кислоты при 90 - 110 С, амиполи за анилином и фснолиза при 90 - 120 С и последующей обработки полученного продукта расчетным количеством формальдегида при молярном соотношении аценафтсна, формальдсгида, анилипа и фенола, равном 1:1 - 3:2,4 - 20 3,4:0,3 - 3, от,гичагощийся тем, что, с цельюсокращения количества соляной кислоты до каталитического, упрощения процесса и повышения диэлектрических свойств смолы, в реакцию аценафтена и формальдегида вводят 25 дифениламин в количестве 0,1 - 0,3 логь на1 лго,гь аценафтена.2, Способ по п. 1, от.гичающийся тем, чгоамишолиз и фенолиз проводят одновременно.