Способ получения фосфорсодержащего дисазокрасителя

Номер патента: 429080

Авторы: Ерохина, Изобретени, Чаузов, Чернобровкина

ZIP архив

Текст

429080 35 ,Предмет изобретения Способ получения фосфорсодержащего дисазокрасителя общей формулы АГ-Я=ЯЯ=Я ХНСН(С 6 Н 5)РО(ОК)2 где Аг - остаток ароматического амина или отличающийся тем, что, с целью полуфенола; 45 чения красителя, обладающего антисептичеЯ - алкил С 1 - С 4, скими свойствами, нитроазокраситель общей формулыкр -- А=А- )-хнсн(сбн 5 РОфВ 2 где Р имеет указанное значение, восстанав- на, сочетанием с ароматическим амином или ливают сульфидом натрия с последующим фенолом и дальнейшим выделением целевого диазотированием полученного при этом ами продукта известным приемом. Составитель Г. МигачевРедактор О. Стенина Техред Л. Акимова Корректор Н. Учакина Заказ 345673 Изд. Мз 102 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 дующим выделением целевого продукта известным приемом.Все указанные реакции ведут в присутствии органического растворителя, например спирта. Способ позволяет расширить цветовую гамму фосфорсодержащих азокрасителей с антисептическими свойствами.Примеры иллюстрируют предлагаемый способ.Пример 1. А. Получение фосфорсодержащего нитроазокрасителя.К водному раствору и-нитрофенилдиазонийхлорида, полученному из 2 г и-нитроанилина при 0 +5 С быстро прибавляют раствор 3,2 г диэтилового эфира анилинобензолфосфоновой кислоты в 40 мл спирта. Смесь при перемешивании выдерживают 2 час при 0 - +5 С и сутки при комнатной температуре. Краситель отделяют фильтрованием и перекристаллизовывают из смеси этанолхлороформ (1:1), Выход 4,5 г (95%), т. пл.184 - 185 С, ярко-красные кристаллы.Найдено, %: Х 12,00; 12,08; Р 6,25; 6,50.С 23 Н 25 Х 405 Р.Вычислено, %: Х 12,00; Р 6,61.Б. Получение фосфорсодержащего аминоазокрасителя.5 г фосфорсодержащего нитроазокрасителя, полученного по предыдущей методике, нагревают с 4 г сульфида натрия в 100 мл спиртовой среды (1: 1) при т. кип. 80 С, регулярно добавляя воду и этанол до полного исчезновения исходного красителя (3 - 5 час). Выпавший по охлаждении продукт восстановления - фосфорсодержащий аминоазокраситель отделяют и используют в последующих методиках без дальнейший очистки.В. Диазотирование и сочетание фосфорсодержащего аминоазокрасителя с 1 з-нафтолом,К раствору 1 г фосфорсодержащего аминоазокрасителя, полученного по предыдущейметодике, в 10 мл этанола при 0 быстро прибавляют при перемешивании раствор 0,3 гнитрита натрия в 2 мл 3 н. соляной кислоты,смесь выдерживают 15 мин при этой температуре и фильтруют. К фильтрату при0 - +5 С добавляют раствор 1 г Р-нафтола в10 7 мл 2 н. раствора едкого натра. Смесь выдерживают при 0 +5 С 1 час, подкисляютсоляной кислотой до рН 4, краситель отфильтровывают и перекристаллизовывают изэтанола, Выход 1 г (74%), т. пл. 178 - 180 С,15 черно-фиолетовые кристаллы.Найдено, %5 К 11,80; 11,70; Р 5,56; 5,62.Сзз Н 32 Х 504 Р.Вычислено, о/о: М 11,80; Р 5,22.П р и м е р 2. Сочетание диазотированного20 аминоазокрасителя с АШ-кислотой.К раствору фосфорсодержащего диазосоединения, полученного из 1 г аминоазокрасителя по приведенной в примере 1 методике, добавляют при перемешивании щелочной ра 25 створ 0,81 г АШ-кислоты (рН 7) и оставляютпри 0 +5 С в темноте на двое суток. Осадок красителя отфильтровывают, промываютводой и спиртом.Выход 0,9 г (50%), т. пл. 166 - 167 С, черЗО но-фиолетовые кристаллы.Найдено, /,: Р 3,89; 4,00,СззНзЛеЬ 1 а О 1 оР 2Вычислено, %: Р 3.91.

Смотреть

Заявка

1861012, 21.12.1972

изобретени К. А. Петров, В. А. Чаузов, Т. С. Ерохина, Л. П. Чернобровкина

МПК / Метки

МПК: C09B 31/00

Метки: дисазокрасителя, фосфорсодержащего

Опубликовано: 25.05.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-429080-sposob-polucheniya-fosforsoderzhashhego-disazokrasitelya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфорсодержащего дисазокрасителя</a>

Похожие патенты