416314

416314 ОйИЗОБРЕТЕНИЯ Йюз СоветскиМ Социалистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 28.Ч.1971 ( 1661796/23-26)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 25.11,1974, Бюллетень7Дата опубликования описания 26 Л 1.1974 М. Кл. С 011 7/50 Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытийУДК 661.862(088.8) Авторыизобретения М. Е. Позин, Р. Ю. Зинюк и Е. П. Ткаченко Заявитель Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологическийинститут имени Ленсовета СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ Йзобретение относится к 1 толучению фтористого алюминия из отходов туковой промышленности.Известен способ получения фтористого алюминия из раствора кремнефтористоводородцон кислоты, получаемого при улавливании от. бросных газов суперфосфатного производства и содержащего до 0,5% фосфора (в пересчете ца Р 205), По этому способу раствор кремнефтористоводородной кислоты нейтрализуют гидроокисью алюминия, получая суспсцзцю кремцекислоты в пересыщеццом растворе фтористого алюминия, содержащем до б г/л свободной нейтрализации исходного раствора, цз цикла выводят кремний, отделяя его от раствора в форме кремцекислоты (белого шлама).Нейтрализованный раствор обрабатываот раствором фтористого алюминия, осаждая аммониевый криолит, которьш отделяют от раствора и подвергают термическому разложению. Получаемый продукт - фтористый алюминий це загрязнен фосфором, который остается в растворе в форме фосфатов аммония.Однако известцый способ имеет относительно низкую степень извлечения фтора, который теряется с маточным раствором после отделения аммониевого криолита. Потери фтора (в форме кремнефтористоводородной кислоты) с этим раствором достигают 10% от его исходного количества. В то же время произвестиполную нейтрализацичо кремцефгористоводо.родной кислоты нельзя, так как в этом случаепроизойдет соосаждецие фосфатов алюминияс кремцекнслотой.С целью увеличения степени извлеченияфтора предло;кено выводить кремний цз цикла в две стадии. На первой стадии удаляютоколо 85% исходного содержания кремция,10 производя нейтрализацио раствора до остаточного содержания кремнефтористоводородной кисло 1 ы 13 - 16 г/л,После выведения цз цикла осадка кремнекислоты раствор нейтрализуют полностью,15 выводя ца второй стадии остальное количество кремния в виде смеси кремцекислоты сфосфатом алюминия. Этот осадок отделяют отраствора и обрабатыва 1 от при рН порядка 6,5и выше фторцстым аммонцем с последующим20 выделением образующегося аммоцпевого криолига и его возвратом в цикл ца стадшо термического разложения.Аналогичным способом может быть полученц цатрцевый крцолнт.25 П р и и е р, 12,6 кг 10%-цого водного раствора кремнефтористоводородцой кислоты обрабатывают при 95 - 100 С 1,36 кг гидроокисцалюминия (85% сухого вещества). Содержание крем цефтористоводор одной кислоты в30 жидкой фазе - 16 г/л.,Заказ 1517(8 Изд.532 Тираж 537 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мшшстров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Полученную пульпу (13,96 кг) фильтруот, получая 12,18 кг первого фильтрата и 1,78 кг влажного осадка, Осадок промывают 2,67 кг воды. Промытый осадок кремпекислоты выводят из цикла.Первый фильтрат и промывной раствор объединяют и 14,85 кг смешаьн 1 ого раствора подаот на вторую стадию нейтрализации, где добавляют 0,32 кг гидроокиси алюминия (в пересчете па содержание сухого вещества 85%). Вторую стадию нейтрализации также осуществляют при 90 - 95 С, Получегнув пульту центрафугируют, получая 14,4 кг фугата и 0,75 кг влажного осадка. Фугат поступает на выделение фторидов, а осадок, содержащий 0,11 кг двухводного ортофосфата алюминия, 0,08 кг двуокиси кремния и 0,56 кг жидкой фазы, поступает на обработку фторпстым аммонием. Предмет изобретения 1. Способ получения фтористого алюминияиз раствора кремнефтористоводородной кислоты, получаемой при улавливании отбросных газов суперфосфатного производства, путем нейтрализации этого раствора гидроокисьо алюминия с последующим выделением дву окиси кремния, осаждением из нейтрализованного расгвора 1 фтористым аммоние аммониевого криолита и термическим разложением последнего, отл ич аоп 1 и 1 ся тем, что, с целью увеличения степени извлечения фтора, 10 нептрализацию проводят до свободной кислотности крем нефтористоводородной кислоты 13 - 16 гл с отделением около 85% двуокиси кремния, с последующей обработкой фильтрата гидроокисью аломи 1 пя до полного осам(- 15 дения двуокиси кремния совместно с фосфатом алюминия и обработкой отделенного осадка фтористым аммонием.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что обработку осадка фтористым аммонием 20 ведут при рН порядка 6,5 и выше с последующим выделением образующего криолита и возвратом в цикл на стадию термического разложения.