Способ получения 4-сульфа11иламидо-6милокси пиримидин а

Номер патента: 408949

Авторы: Вител, Желоховцева, Колгина

ZIP архив

Текст

)с 5)Сно 13. Х.191697330/23-4 вки Ъе -сдинениеь р" Прюритет -Опу(ликовно 30 осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изабретенийи открытий ДК 5 а 7 854 071 Я 8 8) 973. Во.(летснь4 бликования описания .)(1.19 Дата А)з орьзоб 1) сси и 5ре 29,2 г (0,196 оль) 196 ил диметилфори энергичном переме Изобретение относится к усовершенствован Ъ.Г СОСООУ 1 ОЛУЧСПИ 51 ПРОИЗОДЫ. ИИР 1- мидЯ, я иъсино с 1-сульфаниламидо-метокси 1;римд(ия, который 51 Вляетс 51 аитпбяктсЛыым препаратом.1 звестен способ получения 4-сульфзнилаъидс-мстГксииримидиис путем ямииировя. иия 1,-дикгорииримиДППЯ с последуогцим Иос;(Сдос ЕЛЬЫМ ЪСТОКСИЛИРОВЯИИСЪ ПОЛУ(.П 00 ПРО;,(тс (ОПДснсаЦИСЙ "1" ЯъПиоъе" 10 0,сии 1 риъ 1 идиия с змииоироизводиыь беи.,Олсульфоклорида ь среде органического ра- (ТВОП:С.(51 13 РЯД сМИИОВ, ИЯПРИЪ 1 СР ПИРИ" , ИЯ, И(С;ОЧЫ( ПДРО;1 ИЗОЪ 1 И ВЫДЕЛЕИИЕМ ;СЛЕОГО РОДУГс ИЗВЕСтнЫМ СПОСОбОМ. ВЫ од (сумм ар Ый) целевого продукта 62 Ъ, Ся Ня 1-сМИ 0-6-ЪЕТОКСИГНрпмднн.11 Сс и 1 (и особ осложнен на первой (.сД ПИЪ(.ИВС); МЕТЯЛЛИЧЕСКОГО ИЯТРИЯ, я (я тороп стадш - взрывоопасным ами-,0) ТРИЯ И СЖИЖСИИОГО ЯММНЯКЯ.(, целью упроцсния процесса и повыше(с: ыкода целевого продукта амииирование -1,(, диклорпиримидина проводят газообразным аммиаком среде диметилформямида, а 2 метоксилироание - раствором едкого патра метаноле.П р и мер 1, В раство1,6 ди.;торпримдиня вмзмидя ири 25 - 30 сС пр шивании через барбятер пропускают и течение 5 час ток сухого аммиака, Выдслшинийся осадок клорнстого аммония отфильтровыва(т, рястВорит(.ль ОТГоняют В вяк) )1 е ири 10 . К остатку прибавляют раствор 13,9 г (0,3 с 18 .0,ь) едкого пятра в 260 5 л метанол и съОсь кипятят В тсссеис 10 чс. 1 Яствори. т(ль отгоняот, остаток смсшивают с водой, ВыдслВни 1 с 5 4-съ 11 ПО-б-ъетОсипириъиди; (тфильтровывзют и сушат. Вь .,од 20,3 82,7"н 4,6-диклорпиримидии, т, ил. 150 152"С, тс. Мсратуря чистого исрекрестал.зовнного из бензола веьцсствя 106 в 107 С.31,4 г (0,25 ло,) скиичсскОго 4-а)иО-б-мс. токсинр)(дина рзстворяот в 146,1, Пириднис, К рСтВОру ПОСтСПСННО Прн 10 С З 30 - 35 . и р и ОЯВля ют 71,7 с, 95,7 (5( -ПОГО (0,27 сяо.гь) текин еского карбомстокс миш)- осизолсульфоклорндз и смесь перс)сшиваяг 2 час при 20 С и 2 час при 55 - -5 С, Ре)кц 1- ОШуЮ МЗССу раЗбаВЛявт 226 сПЛ ВОДЫ И Нейтрализуют соляной кислотой до рн 3. Осадок 4-1,зрбоъетоксияыинобензолсъ льфояъидо - бмстоксиииримидина отфильтровывзот, промывают водой и в виде влажной пасты гидролизуот водным (4 - 100(0) раствором едкого нзтра прп 90 С в течение 1 час. Получают 80,6 г 4-сульч)аниламидо-метоксипиримидинз, Выкод 90,5 - 91"ня 4-амно-мстоксипи- рнЪШ ДИНЯ И 75(4 ИЗ с 1,6-ДИКЛОрннрИМИДИН,408940 Предмет изобретения Составитель Т, Архипова Редактор Г. Тимофеева Техред А, Камышникова Корректор Л. НовожиловаЗаказ 1673 Изд.1141 Тираж 511 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-Зб, Раушская наб., д. 4/5Череповецкая городская типография 1, ил, 192 -93 С, Продукт очищают пере-с 1)кдсиисч через иятрисвук) соль, Т, пл, чист 1 о про;уктс 4,5 - :)06 С. Сиосоо получения 4-сульфаццламидо-мстоксиги 1 рими.ииа путем аминирования 4,6- диклорпиримидина с последующим последовательным метоксилироваиием полученного прод кта конденсацией 4-я мино-мстоксипцримидина с амииопроизводиым бсизолсульфоклорида в среде органического растворителя из ряда аминов, например ииридииа, щелочным гидролизом ц выделением целевого иро дукта известным способом, от,цисцощиктем, что, с целью упрощения процесса и поВьшсиия Выхода целевого продукта, амииировяц 1 е 4,6-диклорпиримидииа проводят газообразщ 1 м аммиаком в среде диметилформя- О мида, а метоксилированис -- раствором едкого патря в метаноле.

Смотреть

Заявка

1697330

витель В. А. Засосов, Н. М. Колгина, А. М. Желоховцева Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджомикидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 239/69

Метки: 4-сульфа11иламидо-6милокси, пиримидин

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-408949-sposob-polucheniya-4-sulfa11ilamido-6miloksi-pirimidin-a.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-сульфа11иламидо-6милокси пиримидин а</a>

Похожие патенты