Способ получения нафтола-1

(54)(5 щ и ния лина вицкий,енко,А.Г,Кофубсон СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61 187035(72) Л.И. Бляхман, Л.Д. БрисиМ.С, Бродский, В,Й. Гейман, Мплинг, В,М, Добкин, Е.И. Досо Р.И. Коноводова, М.Я.МельничВ.А. Нефедов, Н,И. Сидорова,сман, В,И. Трофимов и А.М. Як (53) 547.655.1.07(0888) вы чения упроще кого о или ре ния те вают щ) спосоБ по св, М 1870 я:. тем, чт ода целевог рока службы ия аппарату ормления про акционную ма ралина пред лочным раст ЛУЧЕНИЯ НАФТОЛА35, о т л и ч а юо, с целью повышео продукта, увели- катализатора и рно-технологичесцесса, тетралонссу после окислеварительно промывором.405324 Редактор П. ГорьковаТехред И.Метелева .Корректор А, Ференц Заказ 8034/2 Тираж 418 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений н открытий113035 Иосква Ж-.35 Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП фПатент", г,Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение касается способа получения нафтола, применяемого,например, как исходное сырье в производстве эффективного инсектицида-Б- -метилнафтилкарбамата (севина).Известно, что нафтолможет быть 5 получен из тетралина через тетралондегидрированием последнего по основному авт.св. Р 187035. Тетралонполучают окислением тетралина кислородом воздухав присутствии металлов 10 переменной валентности. При использовании обработанного таким, образом тетралона для дегидрирования в нафтолна катализаторе никеле на кизельгуре продолжительность межрегене,5 рационного пробега катализатора составляет не более 50 ч; общая продолжительность жизни катализатора 600 ч; степень превращения в нефтолоколо 50; выход по стадии дегидрирования 92-94 на прореагировавший тетралон;: выход на стадиях выделения нафтолаиэ дегидрогенизата,94.С целью повышения выхода целевого продукта, увеличения срока службы ка-, тализатора и упрощения аппаратуриотехнологического оформнеиия процесса предлагается предварительно промывать тетралонили реакционную массу после окисления тетралина щелочным раствором например,кальцини- З 0 рованной соды, едкого ветра, несколько:хуже аммиачной водой.При дегидрировании обработанного таким образом тетралоиапродолжительность межрегенерациоиного про бега катализатора возрастает до 550 ч, общая продолжительность жизни до 3000 ч, степень нревращевия в нафтолдо 57-60, выход по стадии дегидрирования до 96-98 и выкод по 40 ,стадиям выделения нафтола.до 96- 979 Аналогичные результаты получают, если после окисления тетралина промывают щелочным .раствором реакционную массУ, содержащую 14-17 тетра- лонаи дегидрируют выделенный из нее тетралон. Промытая щелочным ратвором реакционная масса после окисления тетралина при последующей переработке в аппаратуре из черной стали значительноменьше осмоляется при повышенных температурах, чем непромытая. То же относится и к реакционной Массе стадий переработки продукта после дегидрирования, Это позволяет проводить процесс получения наф толав аппаратуре иэ черной сталии также упростить аппаратурно-технологическое оформление на стадиях выделения тетралона, так как отпадает необходимость в использовании дорогостоящего дистилляционного . оборудования (пленочных колонн, роторно" пленочных испарителей).П р и м е р 1. 2100 г технического тетралона, содержащего 1,8 дигидронафталина и 1,5 нафталина смешивают с 420 г 5-ного раствора кальцинированной соды при 75 фСПосле расслаивания органический слой промывают дистиллированной водой и используют для дегидрирования. Щелочной слой используют для промывкй последую-, щих 3-5 порций технического тетралона. Дегидрирование промытого тетралонаведут в контактной трубке, в которую загружают 100 мм катализатора никель на кизельгуре, при 260-350 С в течение 550 ч, нагрузке на катализатор 1000 г/ч и весовоМ соотношении тетралон:вода 1:1 - 10,5. Получают катализатсодержащий 57-60 нафтола, около 2 нафталина, около 37 тетралоиаи около 1 высоко- кипящих продуктов. Из дегидрогенизата выделяют товарный нафтол-. 1, отве.чающий ГОСТУ на реактивный продукт, . с выходом 93,89 в расчете на тетралон. После 120-140 ;ч дегидрирования проводят. регенерацию катализатора паровездушиой смесью и повторяют цикл дегидрирования. Общая продол- . жительность жизни катализатора ие менее 3000 ч.П р и м е р 2, 8250 .г реакционной массы после окисления тетралина, содержащей 16,7 тетралона; 7,2 тетралина; 0,3 дигидронафталйна 2,2 наФталинау 60,8 тетралина; .3,4 декалинов; 1,7 высококипящих продуктов, смешивают с 1650 г 59 ного раствора кальцинираванной соды при 75-80 С. После расслаивания орга нический слой промывают .дистиллированной водой и после дегидратации тетралинавыделяют тетралонрек-. тификацией. Выход чистого тетралона на прореагировавший тетралин 91,6. Щелочной слой используют для промывки последующих,3-5 порций реакцион-. ной массы. Выделенный тетралои используют для дегидрирования в условиях, описанных в примере 1, и получают. такие же результаты.