403696

Ц: ".пжте403696 О П И С А- Н ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваМ. Кл. С 08127/О Ч.1972 ( 1780728/23 аявлен Приоритет асударстаенныи комитетСааета Мннистраа СССРпо делам изооретеннйы открытий Ъ 43"ДК 678.765 (088.8) блико но 26,Х 1973, Бюллетен опубликования описания 14.П 1.197 Авторы зобретени Ф, Николаев, В. М. Бондаренко и ышев ский технологический институт им. Ленсовета явител енин ИЯ ФИЗИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЬЛИМЕРНЫХ СОЛЕЙ ПОСОБ ПОЛУ спектрах всех оса поглощени я для бензол ер 1. В к полимерных солеп име я (при 1580 см - ), ха ного кольца.олбу загружают 1 ется и рактер с присоединением заявкиИзобретение касается получения физиологически активных полимерных солей.Известен способ получения физиологически активных полимерных солей путем взаимодействия солей щелочных металлов п-аминосалициловой кислоты (ПАСК) с карбоксилсодержащим полимером - сополимерами М-винилпирролидона и непредельных кислот - в растворе при комнатной или повышенной температуре, при эквимолекулярном соотношении реагентов (в пересчете на фактическое количество кислоты).Однако при гидролизе полимерных солей проявляется их токсичность, так как исходные сополимеры И-винилпирролидона содержат звенья непредельных кислот.Кроме того, сополимеры Х-винилпирролидона с непредельными кислотами содержат небольшое число карбоксилсодержащих звеньев, что не позволяет варьировать в широких пределах количество ПАСК в полимерных солях.По предложенному способу в качестве карбоксилсодержащего полимера используют поли-Х-виниламидоянтарную кислоту ПВАЯК или ее сополимер с виниловым спиртом.Мол. вес (со) полимера Ы-виниламидоянтарной кислоты можно варьировать от 20000 до 80 000, а количество звеньев кислоты в сополимере 5 - 50 мол. %.Оба продукта ПВАЯК и ее сополимер с виниловым спиртом ВС - ВАЯК нетоксичны. 2Реакцию солеобразованпя ПАСК и ПВАЯК(сополимера ВС - ВАЯК) проводят в водном растворе или в диметилсульфоксиде при комнатной или повышенной температуре (50 С), перемешивая в течение 1 - 5 час при эквпмолекулярном соотношении реагентов (в пересчете на фактическую навеску кислоты в случае сополимера).Продукт реакции выделяют из растворалиофильной сушкой или осаждением в бензол с последующей промывкой соли диэтиловым эфиром.Состав полученных полимерных солей подтверждается данными элементарного анализа, кислотными числами и инфракрасной спектроскопией (исчезновение полосы поглощения при 1715 см в , характерной для СООН групп и появление полос поглощения, отвечающих колебанием СОО -- группы, также появляется новая полоса при 3080 см-, соответствующая колебаниям МНс+ группы).В результате реакции солеобразования получают водорастворимые полимерные соли ПАСК с ПВАЯК и ее сополимером с виниловым спиртом с характеристической вязкостьо Чоан с 0,1 0,6 чч/г403696 Предмет изобретения Составитель О. Рокачевская Техред Е. Борисова Корректор Л. Орлова Редактор Е. Кравцова Заказ 552/4 Изд. М 208 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открмтий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3ПВАЯК с (Ч 0,2 н,нс =0,40 дл/г и 20 мл ди 20стиллированной воды,После полного растворения к полученному раствору добавляют при перемешивапии 1,47 г натриевой соли ПАСК в виде дигидрата (исходное молярное отношение Ка-соли ПАСК и ВАЯК 1: 1).Реакцию проводят при комнатной температуре при перемешивании в течение 5 - 6 час или при нагревании (50 С) 0,5 - 1 час, Продукт реакции выделяют из водного раствора с помощью лиофильной сушки и экстрагируют эфиром.Состав и структура высушенной до постоянного веса полимерной соли подтверждают спектроскопическим методом и данными элементарного анализа, /,: С=43,8; Н=6,0; И=8,1, что соответствует содержанию ПАСК 52,5 вес. %.Полимерная соль хорошо растворима в воде, диметилсульфоксиде, нерастворима в ацетоне, бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде, диэтиловом эфире.П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но в колбу загружают 1 г ПВАЯК то,н,нет =0,40 дл/г, 20 мл дистиллированной воды и 0,74 г натриевой соли ПАСК в виде дигидрата (исходное молярное отношение Ха-соли ПАСК и ВАЯК 0,5:1).Реакцию проводят при комнатной температуре и перемешивании в течение 5 час.Продукт реакции выделяют из водного раствора с помощью лпофильной сушки и экстрагируют диэтиловым эфиром.Результаты анализа полимерной соли, 0/0. С=40; Н=5,30; И=7,28,Содержание ПАСК в полимерной соли 34,5 вес, %,П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но в колбу загружают 1 г сополимера (ВС) с ВЛЯК, содержание ВАЯК 10 мол. /0 (26,5 вес. %), т. е.0,265 г.Ч 0,5 иьс =0,2 дл/г и 20 мл дистиллиро 20ванной воды. Пасле растворения к полученному раствору добавляют 0,39 г натриевой соли ПАСК ввиде дигидрата (исходное молярное отношение 1 ча-соли ПАСК и ВАЯК 1: 1).5 Продукт реакции выделяют также, как и впримерах 1 и 2.Состав и структура полимерной соли подтверждают спектроскопическим методом иданными элементарного анализа, 0/0: С=50,0;10 Н=7,5; И=3,8; содержание ПАСК 28 вес, 0/0.Полимерная соль растворима в воде, диметилсульфоксиде, нерастворима в ацетоне, бензоле, хлороформе, четыреххлористом углероде, диэтиловом эфире,15 Пример 4. Процесс проводят аналогичноописанному в примере 1, но в колбу загружают 1 г сополимера ВС с ВАЯК, содержаниеВАЯК 50 мол. /, (76,5 вес. /0)20т 10,ь.кс 1 =0,30 дл/г, 20 мл диметилсульфоксида и 1,13 г натриевой соли ПАСК в виде дигидрата (исходное молярное отношениеХа-соли ПАСК и ВАЯК 1: 1).Полимерную соль выделяют осаждениемреакционной смеси в бензол, после чего твердый осадок промывают диэтиловым эфиром исушат в вакууме.Результаты анализа полимерной соли, %:С=34,1; Н=4,5; 1 Ч=5,3, содержание ПАСКв полимерной соли 37,6 вес. /30 Способ получения физиологически активных полимерных солей путем взаимодействия солей щелочных металлов п-аминосалициловой кислоты с карбоксилсодеряащим полимером в растворе при комнатной или повышенной температуре, при эквимолекулярном соотношении реагентов, отличающийся тем, что, с целью уменьшения токсичности получаемых полимерных солей и узеличения содержания в пих п-аминосалициловой кислоты, в качестве карбоксилсодержащего полимера используют поли-Х-винил амидоянтарную кислоту 45 или ее сополимер с виниловым спиртом.