Способ получения бензантрона

О КСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 61) ДополнительнОе к авт, с22) Заявлено 30,03.71 (21) 16с присовдинЕИНВм заявки23) Поиооитет 84 б Я) М. Кл 7 с 6 Ц 2 Д 8220 Т 8622 НЬ 222 ИИИЖ62288 та МниюРй МУП 0 ДЗЛци 22306 НН 22222; ОПРтИ 22 3) УДК 547.572.1.о, Л, В, Павлов, иков, Л, М, Мом 542 С С";ОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕ:-.ГАГОНА Изобретение Отн ченич бензантронв, ве промежуточного различных кубовых ии с медноглиц Особу полу О В Качвст , ЛЯ ПОЛУЧЕНИИ шественно в сочета;вым комплексом.Предложенный спповысчть выход бензстабилизировать его осится к примение продукта особ дает воз антрона до Э сряс ителе качеств янтрона НОЬ Ерятуре а желеледую== Ло НИЕМами. " енИзвестен способ получения бенз конденсяиией янтряхиноня с глпцери 87%-. Ной серной кислоте при темпе 125-137 ОС, в присутствии порощк ЗЯ Н ХЯЧЕСТВЕ ВОССТЯЦОВЧТЕЛЯ С ПОС щей хлорбензольной очисткой . выд целевого продукта известными прие Однако железныи порошок., которыи применяется а качестве восстановителя пои получении бепзянтроня, не Обладает Оптн= мяльной реакционно+-восстяковительнх спотсобпэстью . вяло активен в и".агнессе вссстя, Жновлени. Поетом"- выход бензнит. Опв не певы"-Явт 85-8 РЛ от теоретического,.цел:;О настоящего изобретении является увеллчение выхода и стабил 2 лзацР кЯ- частая 5 е зянтроня. Дпя ето:о конд СЯЦИЮ ЯЯТЭЯХИГ ЯЯ С ГЛЧЦЕ 1 ОПНО 1;Л Ж.ОВО ":ЯТ в црнсучств:. тонкодисперсного, -:ятититически активного порошка .железа, преим. -П р и м е р 1, В трехгэрлую коФ)- бу емкостью 250 мл, снабженную мешалкрки термометром, загружают 283,5 г сернс 1 йкислоты (100%-нэй) в виде 93-93,5% 2 Р концентрации и 31,0 г внтрвхинэнв. Мисс)тразмешивают до пэлнэго растворенияантрахинона, затем разбавляют при темпервтуре не выше 50 С до концентрациисерной кислэты 907 о. Сернокислотный рвсФ.2 Ь вор внтрахинэна подогревают дэ 115 Си в течение 2 чвс загружают суспеизио14 г железного порошка, полученного рв 4(-.молом грубэдисперсного порошка железав присутствии 3-5%-ного углекислого ам26 монин, мочевпны или уротрэпинв до удель 2- : ной поверхности 3500-4000 см 2/г, Лоокончании загрузки всей суспензии массувыдерживают при температуре 108-110 о 4до окончания реакции конденсацииРеак 2 ционную массу выливают на 300-400 мв 2Заказ 2 И 7 Изд, а Я Я 1 ирщк 529ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретенчв н открытийМосква, 113035, Раушская наб 4 Филиал ПП 11 "11 атент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3води при этОм концентрация серной( кисла ты должна быть в пределах 36-37%, а температура не выше 50 С. Затем массу размешивают 30 мин, полученный бензан. трэн екстрагируют 300 г технического 5 хлорбензола и далее процесс ведут извест- ным способом. Получают 32,04 г бензан трона, что составляет 94,2% эт теоретического. Получают бензантрон с т. пл.4,7,3."С,ОП р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой И ТЕРМОМЕТРОМ, ЗаГРУжаЮТ 2 Щ 8 Г сЕРЙой квалоты (100%-ньй) в анде 93,5% коюеатрааие н 31,0 г антрахннона. Массу 1 б размешивают ю нэлнэгэ расэорення антраживоиа и йэдогревают дэ 40 С, В реакцкм Оннув массу ь два тфиема в течение ЗО мин прйбавляют раствор медноглицери нового комплекса, состоящего из 6,24 г ф 1 медного купороса, 41 мл воды и 13,7 , глицерина. Первую половину комплекса ;.добавляют ., при температуре 40-60 С, ,вторую при 60-80 С. После определенияообщей кислотнэсти массы, которая должна быть в пределах 66,1-70,6%, ее подогревают до 95 С и грибавляют в течение 2,8 час суспензию 14,0 г тэнкодисперсного, каталитически активного порошка,ЗО железа,. полученного, как описано в примере 1. Затем массу подогреваютдо 108-110 С и выдерживают при этэйтемпературе до окончания реакции конденсации. Далне процесс ведут, какописанов примере 1, Получают 32,37 г бензантрэна, чтэ соответствует 95,2% эт теоретического, Получают бензантрон с т, пл,171 С. Предмет изобретения 1, Способ получения бензантрэна конденсацией антрахинона с глицерином в серИокислой среде в присутствии порошка железа с последующей хлорбензэльнэй очисткой и выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью увеличения выхода и стабилизации качества бвнзантрэна, конденсацию антрахинона с глицерином проводят в присутствии тонкэдисперснэгэ, каталитически активнэгэ порошка железа.2.Способпоп.1, отличающ и й с я тем, что применяют тонкодисперсный, каталитически активный железный порошок в сочетании с медноглицериновым комплексом.