Способ очистки фосфорной кислоты

и с А-н-и.еБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советски)сСоциалистическихРеспублик И исимый от патентавлено 21.1,1971 ( 1615379,/23 ч. С 01 Ь 25,22 Приоритет 30.1.1970,4561/70,Великобритания убликовано 17,Х,1973, Бюллетень3осударствеииый комитеСовета Мииистров СССРпо делам изооретениги открытий Оп УДК 661,634.2(088,8) Дата опубликован сания 6.11.1 Авторызобретения Ино омпсонранцыРальф Эрик Уондия)ая фирмаулдинг Лимитедндия) ьям Г ртингт вител ностранн Х,М. Го(Ирла сВ,э СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРНО ТЬ твленне предла, следующие прих достатка есей, по одорастспирты. предлагаекоторомувор имыенапримертоны, напстые эфи Изобретение относится к технологии;получения чистой фосфорной кислоты, пригодной для использования в производстве детергентов, пищевых продуктов, в технологии обработки воды, приготовления чистых фосфатов.Известен способ очистки от примесей фосфорной кислоты путем введения в раствор кислоты водорастворимого органического соединения - полиспиртов, их эфиров, амидов, лактамов и др., а также неорганического соединения - минеральной кислоты. Затем органичеоку)ю )фазу отгоняют от раствора кислот при умеренной температуре, образовавшиеся соли, содержащие ооримеси, разлагают п)ри повьошенной температуре. Однако степень очистки кислоты недостаточно высокая, поскольку при)меси фосфорной кислоты и большинство солей неорганичеоких кислот характеризу 1 ются незначительной летучестью. устранения указанного не тся способ очистки от прим в раствор кислоты вводят в рганические соединенияметанол, этанол, изопропанол, ке имер ацетаты, летилэтилкетон, про ы, нап)ример диоксан, примеси из ося смешанного раствора отделяическю жид цесс очистки раствора фосфорной кислоты от примеси идет более полно, если раствор предварительно подвергнуть 1 концентрированню путем упарпвания, дистилляции или введения 5 в нее водонерастворимой органической жидкости с последующей азеотропной разгонкой смеси.По,предлагаемому способу в раствор фосфорной кислоты до его концентрирования О вводят также нерастворимые в органическомсоединении сол и неорганических кислот из )ряда: фосфаты, хлориды, сульфаты и ннтраты щелочных металлов и аммония, а также сульфаты железа, алюминия, магния и )меди.5 Предпочтительно используют первичный кислый фосфат калия.Практическое осу)щес гаемогоспособа иллюстрируют 1 еры. 2 д Пример 1. В растворе фосфорной кислоты, полученной влажным способом, содержащем 473 г Р;О, (52%), растворяют 72 г первичного кислого фосфата калия. Из получен- но;о раствора отгоняют 100 ял воды. Затем к 25 раствору прн перемешнванпн медленно приливают 800 ял метанола и продолжают перемешивать 30 чин. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 200 лл метанола и сушат. Промь.вную жидкость присоеди)няют к :,), );,) ф,, м,.,398024 танол отгоняют от очищенной кислоты путемдистилляции. Анализ кислоты (в %):Фосфорная кислота (Р 20 а) 55,3Калий 0,56Фтор 0,006Хлор 0,003Железо 0,004Сульфат 0,0210Анализ вьлпавшего осадка - 82,4 г (в %):Фосфат водорастворимый 44,7Калий водорастворимый 22,3Свободная кислота, Р 20 а 14 15 Концентрированная и очищенная кислота 682,5Количество, г . Состав (в оо): 66,7 Свободная кислота 4,5 Водорастворимая Р,О, 29,8 60,0 Всего 32,6 Водорастворимый калий 16,3 Калий 0,58 Всего 17,5 торСульфат 0,50 1,63 0,02 0,08 Ниже приведено распределение Р,О-, и К в исходном и конечном пунктаха) Распределение Р,О,;Потреблено (в г), Извлечено (в г):Конц. фосфорная кислота .Первичный кислый .Фосфат калия 53,4 455,2 Твердый осадок1 фильтрат1 промывная жидкость,П промывная жидкость .Всего 47,2 , 331,590,1 25,5. 494,3 б) Распределение калия;Потреблено (в г):Первичный кислый фосфат калия Извлечено (в г) 29,46 Твердый осадокКислота, 29,38 Всего Всего 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтораствор, кислоты предварительно концентри,руют,Предмет изобретения 3. Способ,по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что в раствор кислоты до его концентрирования вводят нерастворимую в органическом со 55 единении соль неортаничеокой кислоты из ряда: фосфаты, хлориды, сульфаты н нитратыщелочных металлов и аммония, сульфаты железа, алюминия, магния и меди,60 4. Способ по п. 3, отличающийся тем, чгов качестве фосфата щелочного металла прииеняют,первичный кислый фосфат калия. Составитель ф. Львович Техред Т. Курилко Корректор А. Степанова ПодписноеРедактор Л. УшаковаЗаказ 3705/9 Изд,11 е 20 Тираж 523 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ очисвки фосфорной кислоты путем введения в раствор кислоты водорастворимово органичеокого соединения с последующей опгонкой органичеокой фазы из смеси, отличающийся тем, что, с целью, повышения степени очистки, в качестве водорастворнмого органического соединения применяют спирты, например метанол, этанол, изопропанол, кетоны, например ацетон, иетплэтилкетон, простые эфиры, например,дноксан, а перед отгонкой органнчеекой фазы из получеш 1 ого смешанного раствора отделяют примеси осаждением,4Пример 2. Из 1000 г раствора фосфор,ной кислоты (50,4/о Ря 05)полученной влажным способом, упаривают 270 мл воды. В концентрированной,кислоте (682,5 г) растворяют 102,4 г первичнаго,кислого фосфата калия, Затем в перемешиваемую жидкость медленно вливают 2200 мл метанола и продолжают перемешивать 30 мин. Выпавший осадок отфильтровывают. Твердое вещество взбалтывают в 2200 мл,метанола и вновь фильтруют, после чего еще раз взбалтывают в 2200 мл метанола, фильтруют и сушат. Три фильтрата объединяют и отгоняют метанол фракционной перегонкой на колонке.Получают следующие результаты:ОчищеннаяОсадок кислота145 703