Всесоюзная mmm-mmimml

ОЙ ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистинескихРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02.Х.1970 ( 1475180/23-5)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 27.Ч.1973. Бюллетень32Дата опубликования описания 13.ХП.1973 М. Кл. В ОЦ 13/02 С 081 47/10Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытийУДК 678.024(088,8) Авторы изобретения С. Н. Свешникова и В, А, Орлов аявитель ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ СФЕРИЧЕСКИХ ЧАСТА ОСНОВЕ ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ СМОЛ СПОСО Изобретение относится к способам получения полых сферических частиц (микросфер) из термопластичных материалов.Известен способ получения полых микросфер из сополимера акрилонитрила с винилиденхлоридом. Этот способ заключается в том, что сополимер, изготовленный в виде капсул, состоящих из полимерной оболочки и ядра из сжиженного изобутана, нагревается до 90 в 1 С, при этом оболочка капсулы размягчается, а изобутан испаряется и, действуя как вспениватель, расширяет оболочку, образуя полую микросферу.Этот метод получения микросфер применим только к материалу, выполненному в виде микрокапсул. Если исходный материал изготовлен в виде микрогранул, с равномерно распределенной по весу объему низкокипящей жидкостью, то по этому методу из каждой гранулы образуется сферическая микро- пена. Другим недостатком известного способа является необходимость нагрева до сравнительно высоких температур (90 - 120 С) для размягчения и вспенивания исходного материала, для чего требуются печи специальных конструкций.С целью расширения границ применения способа для использования полимеров с близкими температурами плавления и деструкции, например, полистирола, в форме капсул или гранул, полученных по эмульсионному илисуспензионному методам и насыщенных впроцессе получения низкокипящей жидкостью, нагревают при температуре кипения5 этой жидкости в жидкой среде, представляю, щей собой эмульсию растворителя термопластичной смолы в среде ее нерастворителя.Для осуществления медленного набухачиянеобходимо использовать именно эмульсии,10 так как при использовании чистого растворителя произойдет растворение смолы. В процессе набухания частицы смолы приобретаютэластичность, а низ кокипящая жидкость,превращаясь в пар, раздувает их в микросфе 15 ры,Предполагается следующий механизм образования микросфер из микрогранул, в которых низкокипящая жидкость равномернораспределена по всему объему.20 При набухании, по мере проникновения растворителя внутрь частицы, поверхностныеслои ее последовательно приобретают эластичность и освобождаются от паров низко.кипящей жидкости, так как набухание прово25 дят при температуре не ниже температуры еекипения. По мере утолщения набухающегослоя его способность противостоять давлениюпаров низкокипящей жидкости возрастает, и,наконец, набухший слой достигает такой тол 30 щины, при которой отдельные образовавшие391846 Предмет изобретения Составитель А. Кулакова Техред Л, Богданова Корректор А, Васильева Редактор Л. Герасимова Заказ 3305/6 Изд. Мо 1801 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ся пузырьки пара прорвать его не в состоянии. В дальнейшем при набухании глубжележащих слоев выделение из них пара низко- кипящей жидкости происходит уже в образовавшиеся пузырьки, что сопровождается ростом и истончением пленок смолы между ними, и, наконец, слиянием их в один пузырек, располагающийся в,центре частицы. Таким образом, частица превращается в полую сфеРуЕсли же микрогранулы термопластичного материала с равномерно распределенной в их объеме низкокипящей жидкостью подвергнуть нагреванию до температуры размягчения смолы, как это делается в известном способе, то, ввиду малых размеров частицы, перепад температур снаружи и внутри ее практически будет отсутствовать, а это значит, что все слои частицы более или менее одновременно приобретут определенную эластичность и вся низкокипящая жидкость при условии, что температура ее кипения ниже температуры размягчения смолы, одновременно превратится в пузырьки пара. В результате этого вся масса частицы вспенится по всему объему, т. е. получится микропена.Предлагаемый способ получения полых микросфер из термопластичных смол прост в осуществлении и не требует специального оборудования. Способ дает возможность использовать для получения микросфер отечественные марки ПСБ, в том числе фракции с размером частиц меньше 0,5 мм, непригодные для использования их по основному назначению получению пенопластов, По этому способу можно получать микросферы и тогда, когда исходный материал представлен в виде микрокапсул, а нагрев, требуемый для размягчения стенок капсул, некелателен, Способ дает возможность получать микросферы с заданными размерами, используя требуемые фракции порошка, с необходимыми плотностями, используя порошки с различным содержанием низкокипящей жидкости. По предлагаемому способу можно получать полые микросферы из порошков любых растворимых термопластичных смол, в которыепредварительно введена низкокипящая жидкость, и использовать для осуществления на 5 бухания разные растворители в виде эмульсий.Ниже приводится пример получения полыхсферических частиц из фракции бисерного полистирола с размером частиц 0,20 - 0,30 мм,10 насыщенного изопентаном (4%) и имеющегоплотность 0,65 г/см,Пример. 20 вес. ч. бисерного полистирола при энергичном перемешивании вводят вэмульсию, состоящую из 180 вес. ч. 2%-ного15 раствора карбоксиметилцеллюлозы в воде и18,5 вес. ч. бензола, содержашего 2/о сульфорицината Е, После этого систему при слабом перемешивании, достаточном для прьдотвращения коалесценсии эмульсии, выдер 20 живают 40 мин при 25 - 30 С, По истеченииуказанного времени перемешивание прекращают, и всплывшие частицы переносят дляпромывки в сосуд с водой, после чего микросферы отделяют фильтрованием и высушива 25 ют при комнатной температуре в течение24 час.Полученные полые сферические частицыимеют истинную плотность по воздуху0,25 г/см и диаметр в диапазоне 500 - 700 мк.30 Способ получения полых оферических ча стиц на основе термопластичных смол путемнагревания частиц этих смол, содержащих низкокипящую жидкость, отличающийся гем, что, с целью расширения границ применения способа для полимеров с близкими темпера О турами плавления и деструкции, например,полистирола, частицы нагревают при температуре кипения этой жидкости в жидкой среде, представляющей собой эмульсию растворителя термопластичной смолы в среде ее не р астворителя.