Способ получения углеродных волокон

ОП ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимый от патентаС 01 Ь 31/О Р 011 9/00 Заявлено 19 11,1966 ( 1057115/23-5) ритет ооударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изоцретенийи открытий 77.499 (088,8) ликовано 25,Ч 11,1973, Бюллетень31 Дата опубликования описания 26,ХП.19 Авторизобретени Иностранец Сугио Отани(Япония) Иностранная фирма агаку Когио Кабусикаявител Куреха аиш ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРО ВОЛОКО,1Известен способ получ локон с использованием в материала пека путем пр в присутствии добавок, о зации.С целью улучшения к именно придания им непл нии ,после прядения, пре вать пек с содержанием да и со средним мол. в. ния углеродных вокачестве исходного дения из расплава исления и карбониачества волокон, а авкости при окиследлагается использо - 95 вес,% углеро - 20 000. 1. 500 г нефтяного, пека (С 83,4%;0,65%, 5 4,15% ) подвергают сухой течение 1 час в атмосфере газозота при 380 С и остаток затем течение 3 час в вакууме 10 -мм 300 С для удаления низкомолекуонентов и одновременно для осу- термообработки. Получают смоостаток с содержанием углерода по результатам определения (меон имеет мол, в. 650 и представпри комнатной температуре черее твердое вещество с т, пл. 120 С образноеатериаломС, а зана метромо азота ляющееся т и нагреуют через именением ом давлевещество, я, расплавляю ем экструди 0,3 мм с п ри атмосферПримерН 942 О/Мперегонке вобразного анагревают врт, ст. отрилярных компществл ениялообразный91,2%. Судятод Раста),ляет собойное блестящи выше.Это смолисходным мвают до 24мундштук дгазообразно нии плюс 20 мм рт. ст. со скоростью поглощения 300 м/мин,Полученные элементарные нити обрабатывают в течение 2 час воздухом, содержащим 10,4 г озона в 1 мз, при 40 С, а затем нагревают в течение 1 час в воздухе при температуре 260 С, которой достигают при постепенном повышении начальной температуры со скоростью 10 С в 1 час, После этого элементарные нити карбонизуют обычным способом,Было установлено, что полученные угольныс элементарные нити имеют диаметр 10 - 15 лк, прочность, равную 10 т/см, и удлинение 2,5% до разрыва.Для сравнения можно указать, что исходный нефтяной пек, обладающий хорошей способностью к прядению, при соответствующей температуре, равной 140 С, плавится после обработки точно таким же окислительным методом и не превращается в угольную элементарную нить.П р и м е р 2, Смолообразное вещество, совершенно идентичное остатку, полученному после сухой перегонки в течение 1 час в примере 1, нагревают в течение 3 час в вакууме при 300 С. К образовавшемуся остатку добавляют 5% перекиси дикумила и смесь делят на пять образцов, четыре из которых обрабатывают при 300 С в течение 30 ман, 1 час, 5 час и 10 час соответственно. Образец, обрабатыСвойства 0,5 92,8 92,0 92,3 Содержание углерода,91,2 Средний молекулярный вес 680 700 750 650 Предмет изобретения Составитель В. Айзикович Техред 3. Тараненко Редактор О. Кузнецова Корректор Е. Михеева Заказ 3725/13 Изд. М 87 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 вавшийся 10 час, затвердевает в промежуточной точке при такой обработке и не переходит в расплавленное состояние. Образцы, обработанные в течение менее длительных периодов, обладают улучшенной способностью к прядению по сравнению с образцом, описанным в примере 1. Обработка для достижения неплавкости элементарных волокон, полученных из этих образцов, также легко осуществима. Обработанные образцы имеют содержание углерода и молекулярные веса, указанные в таблице. Эти исходные продукты используются для обработки способом, описанным в примере 1, их подвергают прядению из расплава, обработке для достижения неплавкости и карбонизации с последующим нагреванием при 1000 С. Полученные элементарные нити имеют диаметр около 10 мк, прочность 12 т/см и удлинение 4,8% до разрыва. П р и и е р 3. Смесь, полученную при добавлении 1 ч. нефтяного пека к 1 ч, каменноугольного пека (С 87,5/о, Н 6,0 /о, 5 0,42/о),используют в качестве исходного продукта,,который обрабатывают также, как описано впримере 1. В результате этого получают исходный материал из смолообразного вещества,содержащий 93,5 о/о углерода.Это смолообразное вещество обладает не 10 сколько худщей способностью к прядению,чем пек из примера 2, однако ее улучшаютпутем добавления 5% низкополимеризованного хлористого бензила.Полученное смолообразное вещество приме 15 няют для прядения при 280 С, а затем последовательно подвергают такой же обработкедля достижения неплавкости, как описано впримере 1, и карбонизации при температуредо 1000 С, в результате чего получают уголь 20 ные элементарные нити диаметром 10 - 13 мкс прочностью, равной 15 т/си,25 Способ получения углеродных волокон с,использованием в качестве исходного материала пека путем прядения из расплава, окисления и карбонизации, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества волокон, испольЗ 0 зуют пек с содержанием углерода 91 -95 вес./о и со средним мол, в. 400 - 20000.