ZIP архив

Текст

/.ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 3890 И Союз Советскими Социалистических Республинависимое от авт. свидетель но 13.Н 1.1970 ( 1457468/23-26) Кл, С 010 11/О аяв с при единением заявкиосударственныи комитетСовета 1 йинистров СССРпо делам изобретенийи открытий Приорит иковано 05,М 1.1973. Бюллетень2 опубликования описания 05.Х 1.1973 К 546.32171.45.0 (088.8) Дат вторызобретенияаявитель В, С. Гаркуша-Божко, С. Н, Баранов и О. П. Швайканецкое отделение физико-органической химии Инститфизической химии АН Украинской ССР ЛОЧНЬ 1 Х МЕТАЛЛО рного распо данным ЙОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИ Известен способ получения гидразидов щелочных металлов, например гидразина лития, путем действия на соединение щелочного металла безводным гидразином.Цель изобретения - получение гидр азида 5 лития.Поставленная цель достигается тем, что в качестве соединений щелочного металла используют литийорганические соединения, а процесс ведут в инертной среде при темпера туре 0 - 100 С.Настоящий способ без существеных изменений мокет быть распространен на получение замещенных гидразидов щелочных металлов, например, алкилгидразидов лития, 15Опособ расширяет возможности синтеза и дальнейшего применения пидразидов щелочных металлов, позволяет уменьшить опасность при их получении и, в частности, дает возможность получать практически взрыво безопасный гидразид лития.П р и м е р 1. Сухой реакционный сосуд (объем 0,6 л) снабжен термометром, обратным холодильником, саблевидной механической мешалкой из нержавеющей стали с 26 охлаждаемым газонепроницаемым затвором и специальной капельной воронкой, обеспечивающей введение жидкости без доступа воздуха. 1 ерез капельную воронку вводят сухой, очищенный от кислорода аргон; через 30 холодильник, дополнительно снабженный счетчиком пузырьков и осушительной трубкой, заполненной плавленным КОН арпон выводят.В сосуд помещают 200 мл эфитвора б тпллитня, содержащего (титрования) 0,2 моль бутнллития.Применяя внешнее охлаждение льдом с солью, при интенсивном,перемешивании в то 1 ке аргона в реакционный сосуд прибавляют 6,4 г безводного гидразина с такой скоростью, чтобы температура удерживалась в пределах 0 - 5 С. При этом наблюдается интенсивное газовыделение бутана. После прибавления,всего гидразина смесь при перемешивании доводят до комнатной теыпературы. Образуется суспензия 0,2 моль гидразида ЛИТИЯ В ЭФИРЕ. При мер 2. В реакционный сосуд в условиях примера 1 помещают 400 мл эфирнобензольного (1: 1) раствора фениллитня, содержащего (согласно тптрованию) 0,2 моль фениллития. Затем в течение 0,5 час при перемешивании в токе аргона прикапывают 6,4 г безводного гидразина с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел.,При этом выпадает белый творожистый осадок гидразила лития. После 1 час псрсмешнвапия с одновременной отпонкой эфира обпазустсяРедактор Е. Левина Заказ 285015 Изд.796 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 тонкая суспензия 0,2 моль гидразида лития в бензоле. Гидразид лития - бесцветное кристаллическое вещество с уд. вес. около 1,2, не растворимое в инертных, растворителях, слегка растворимое в безводном гидразиде. Гидразид лития не,взрьввается в инертной среде при нагревании по крайней мере до 120 С, в присутствии следов кислорода и влаги, но интенси 1 вно реагирует с ними; на воздухе тлеет.,Способ получения гидразидов щелочныхметаллов, например гидразида лития, путем действия на соединение щелочного металла безводным гидразином, отличающийся тем, что, с целью получения гидразида лития, в качестве соединений щелочного, металла используют литийорганические соединения, а 10 процесс ведут в инертной среде при температуре 0 - 100 С,

Смотреть

Заявка

1457468

Донецкое отделение физико органической химии Института физической химии Украинской ССР

витель В. С. Гаркуша Божко, С. Н. Баранов, О. П. Швайка

МПК / Метки

МПК: C01B 21/16, C01D 15/00

Метки: 389015

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-389015-389015.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">389015</a>

Похожие патенты