Способ получения нерастворимой углекислой соли щелочно земельного или тяжелого металла

/цева,(72) Авторы изобретения 1) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМОЙ УГЛЕКИСЛОЙСОЛИ ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНОГО ИЛИ ТЯЖЕЛОГО МЕТАЛЛА Изобретение относится к производству .К продуктам для оптического стекло- карбонатов щелочно-земельных и тяжелых варения предъявляются специфические тре- металлов, применяемых, например, в оп: бования по дисперсности и по содержан тическом стекловарении. красящих примесей. Гранулы должны бытьИзвестен способ получения карбонатов . не менее 50 мкм, так как использование щелочно-земельных и тяжелых металлов, нерастворимых углекислых солей с раэоснованный на взаимодействии, раствори-:мером частиц 10-30 мкм приводит к мых солей щелочно-земельных металлоГФ большим потерям при загрузке и нарушерастворимыми углекислыми солями 113. нию состава стекла Содержание примесей не должно превышать следующихЫ -4 , -Ь,Наиболее близким к .описываемому яв- норм, %: железо - 5 10 - 110лявон способ получения нерастворимой ванадий - 510 - 110, марганец, -3 Ф-Ф -Ф, -5 , -Ф углекислот соли щелочно-земельного нли 210 ф 510; медь - 5 10 - 110тяжелого металла путем обработки при хром - 2 10 - 5 10; никель-, .5.о-515-20 С растворимой соли соответствую10 - 210 и кобальт 2101щего металла аммиаком и углекислым 5; 10газом, взятым в 100%-ном избытке, с Цель изобретения - увеличение разпоследующей выдержкой реакционной Сме- мера частиц продукта и интенсификацияси в течение 80-90 мин, отделением и процесса.сушкой осадка 21. Это достигается тем, что при получеОднако этими способами получают, нии нерастворимой углекислой соли щ 30емелкоднсперсный целевой продукт с раэ- лоан-земельного или тяжелого металла мером частиц около 10 мкм, при длителф; путем обработки растворимой сопи соотном ведении процесса (около 1,5 "ч) ветствующего металла аммиаком и углекислым газом с последующей выдержкойреакционной смеси, отделением и сушкойосадка, углекислый газ подают на обработку в стехиометрическом соотношениик исходной соли, процесс ведут при 5о30-50 С и реакционную смесь выдерживают в течение 10-40 мин.Выход продукта по предложенномуспособу 100%. Размер частиц 50-60 мкм,Содержашее примесей, % - железо.1 10 ф, ванадий - 1 10 , марганец.1 10 5, медь - 1 10 , хром - 2 10никель - 8 10 -7 10 6, кобальт 1 10.Примеры осужествления способа1, В реактор, снабженный мешалкойи рубашкой, непрерывно с постояннойскоростью 16-17,5 мл/мин подают раствор азотнокислого свинца с концентра цией 325 г/л, Одновременно в стехиометрическом соотношении к исходной со-ли с постоянной скоростью подают газы: углекислый газ со скоростью 0,6-0,6 5 л/мини аммиак соскоростью 1,03-1,04- л/мин,Температуру реакционной смеси впроцессе поддерживают равной 40 оС.При,соблюдении указаннйх расходов газов и раствора, а также температурногорежима в системе создаются оптималь-30ные условия для данного процесса - рН7,5-8,2,полное поглощение углекислогогаза и аммиака, почти количественныйвыход продукта. Реакционную массу выдерживают в реакторе в течение 30-38мин, Суспензию фильтруют на вакуум 35фильтре,осадок промьФают дйстиллирован-(ной водой до отсутствия Нитрат-ионов и;сушат в аппарате типа кипящий слой ф прио.температуре 100 С. АОВыход свинца углекислого составляет99,98% от теоретического (171 г).Готовый продукт представляет собоймелкокристаллический порошок белогоцвета с размером частиц около 50 мкм,2. Осаждение карбоната свинца ведут,как в примере 1, но реакционную- смесь"выдерживают в реакторе в течение 10мин. При этом наблюдают уменьшениеразмера частиц свинца углекислого доДО мкм,3, Осаждение карбоната свинца ведут,как в примере 1, но реакционную массувыдерживают в реакторе 40 мин. Размерчастиц при этом остается на уровне 50"мкм;но снижается пройзводительностьпроцесса.4. В реактор подают непрерывно с(постоянной скоростью 50-53 мл/мин рас 4твор бария азотнокислого с концентрацией85 г/л, одновременно барботируют приинтенсивном перемешивании оба газа; аммиак со скоростью 1,03-1,04 л/мин иуглекислый газ со скоростью 0,6-0,6 8 л/минв стехиометрическом соотношении кисходной соли. Температуру реакционной смеси при этом поддерживают равной 40 С. При соблюдении указанныхоусловий в реакционной смеси создаетсярН среды 7,6-8,2. Суспенэию выдерживают в реакторе 20-25 мин, после чегофильтруют через вакуум-фильтр. Составсуспензии:"твердая фаза: сухой карбонатбария ВаСО - 74 г/л; жидкая фаза:нитрат аммония ЯН ХО - 50 г/л, нитраг бария Ва(МО) 1 10%,Осадок промывают на фильтре.дистиллированной водой до отсутствия нитратионов в промывной воде. Пасту с влажностью 35-40% высушиваюг в сушильномаппарате типа "кипящий слой" при температуре 120 С, Выход готового проодукта (бария углекислого) составляет99,99% от теоретического (75 г), размер частиц не менее 50 мкм.5. Осаждение карбоната бария ведуткак в примере 4, но температуру поддерживают около 30 С. В этом случаепри значительном увеличении расхода газов карбонат бария полностью не осаждается, кроме того, уменьшается размерчастиц до 20 мкм.6. Осаждение карбоната бария ведуткак в примере 4, но температуру реак 4 о, ционной смеси поддерживают выше 48 С.Процесс вести при таких условиях нецелесообразно, так как расход газов увеличивается почти в 2 раза, что снижаетпроизводительность процесса.7. В реактор снабженный мешалкой ирубашкой, непрерывно с пбстоянной ско.ростью 10 мл/мин подают раствор азотнокислого стронция с концентрацией 422 г/л.(Одновременно в стехиометрическомсоотношении к исходной соли с постоянной скоростью подают газы: углекислыйгаэ со скоростью 0,8-0,85 л/мин и аммиак со скоростью 1,03-1,04 л/мин,;Температура реакционной смеси 40 С.оПри этом в системе создаются оптимальные условия для данного процесса (рН=7,5-8,2; полное поглощение углекислогогаза и аммиака, почти:количественныйвыход продукта), Реакционную массу выдерживают в реакторе в течение 30 мин.5704900 6 товый продукт - порошок белого цвета саммиака, почти количественный выход размером частиц 50 мкм.продукта), Реакционную смесьвыдержи 8. В реактор, снабженный мешалкой веют в реакторе в течение 30 мин, после и рубашкой, непрерывно спостоянной чего фильтруют через вакуум-фильтр. скоростью 15 мл/мин подают раствор 5 Осадок промывают на фильтре дистилливэотнокислого кальция с концентрацией роввнной водой до отсутствия нитрат-иона.о 200 г/л, Одновременно в стехйометричес- Пасту сушат при температуре 120 С. Вы- ком соотношении к исходной соли с по, ход готового продукта 99,99% от творестоянной скоростью подают газы: угле-тического (142 г)размер частиц 80 кислый гаэ со скоростью 0,5-0,55 л/мин о мкм.и аммиак со скоростью 1,03-1,04 л/мин, В таблице приведены данные по каТемпература реакционной смеси - 40 вС. честву углекислых солей бария, свинца, При атом в системе создаются оптималь- кальция и стронция, полученных предлоные условия для процесса (рН=7,5-8,2, женным способом. Размер частиц - не полное поглощение углекислого газа и 1 .менее 50 мкм.имесей в продуктах, масс, % Наименоввпримесей СО 1 10 110"8 10 1 10 6 10 ф 1 10 1 10,5 10 Как видно из таблицы, продукты имеют волило свысокую чистоту и удовлетворяют треба" поглощенваниям по дисперсности, что позволяетиспольэовать их для оптического стекловврения. формул а и зобрПредложенный способ. получения нерастворимой углекислой соли щелочно-земель-, Способ получения нераств ного и тяжелого металла имеет ряд пре- о кислой соли щелочно-земель имуществ, к которым относятся интенси-:, желого металла путем обрв фиквция процесса эа счет сокращения вре-римой соли соответствующе мени выдержки осадка в реакционной сре. аммиаком и углекислым газ де в 2-3 раза и сокращение расхода ис-:дующей выдержкой реакцион ходкого сырья (углекислого газа) в 2 ра55 отделением и сушкой осадка за, что удешевляет готовый продукт и . ч а ю щ и й с я тем, что, исключает загрязнение окружающей средЫ. личения размера частиц продуПрименение полученных предложенным, тенсификации процесса, угле способом солей в стеклах для оптики поэ- подают на обработку в стехи низить среднее значение светия стекол в 1,5 раза. и е мой угл ного или тяботки рвствого металла ом с посленой смеси,тли -целью уветв и ин кислый гвэ ометрическ,Заказ 7952/25 Тираж 891 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/8 4 филиал Г 1 Г 1 П "Патентф, г. Ужгород, дл. Проектная,соотношении к исходной соли, процесс ведут при 30-80 С и реакционную смесь выдерживают в течении 10-40 мин.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР Мф 237131, кл. С 01 Г 11/18, 1967. 2. Авторское свидетельство СССР