Вптб фонд 3gt; amp; icieptob

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советскик Социалистических Республик388404 К ПАТЕНТУ гый от патента-ви ено 14. Х.1971 ( 1699188/23-4)итет 15,1 Х,1970,13640/70, Швейцариковано 22.Ю 1973. Бюллетень28 Кл. С 07 с 69/66 С 07 с 67/00 Заявл ДК 547,485.6 (088,8) пу Комитет ло деламобретеиий и открытирк Совете МинистровСССР описашея 4,Х.1 ублегковапе ата Иностранецабио Броуссард еИталия) АвтОРИЗООРСТСЕЕЕЕЯ ВПТБ пострапная фирма Лонца АГ (Ш всгйца р ггя) явитсль-ЯЯЛ ЗКСЛЕРТО ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОАЦЕТОНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ дпльнпком, помещают 350 лл дпоксана, Туда же прп температуре 0 С;Еобавляют 1,чо Еь фосгена (99 г) и через полученный расгвор пропускают при непрерывном перемешивании примерно в течение 3 час 4 голь кетена 168 г) повышенной степени чистоты (полученного деполимерпзацией дпкетона), Обратный холодильник охлаждают рассолом ( - 30 С), Теогпература реакционной смеси в колбе повышается от 0 до 5 С, Температуру поддерживают на этом уровне с помощью наруоного Охлаждения. ПО Окончании дооавленыя кетена к реакционной смеси добавляют по каплям 7 моль этанола с таким расчетом, чтобы температур ые прсвышала 30 С. В заклюЕееыс к 1 пят 5 т смесь В теЕенес 1 чс,эфи- тсри- при ДЛ 51 послсдук)щейсмесь упаривают в О Остаеощийся остатостепени чистоты цел составляет 62%, счит дукт затем перегоня ленни 1 тгл рт, ст, П 5 ацетондикарбоновой В случае замены дыэтиловым эфиром,качестве растворите выъодом соответствеИзобретение относится к способу получеыиэфиров ацетоыдеекарбоеговой кислоты, которанаходит применеыие в разли ппгх оргаыичсских синтезах.Известен способ получения сложныхров ацетондикарбоновой кислоты путем эфикации реакционной смеси, получегеноеокислении лимонной кислоты дымящей серыой кислоты или олеумом. Для обеспечения возможности использования более доступного сырья предложен способ, который заключается в том, что фосгсы ы(двсргаеот дейстепю кстсна, взятого в изоыткс, преи)Еущсствсыы 3 - 5,оль иа 1,О.ь фосгена, в сред. Органического растворителя с дЕэ)Еес 1)псскоЕ постоянноы От 2 до 8 уЕ- шс эЕТЕЕЕцсттгт ы дыоксан, прп температуре от - 10 до +20 С, преимущественно т - 5 до +10, с последующей обработкой образующегося при этом хлорида ацетондикарбоыовой кислоты соответствующим спиртом лучше при температуре кипения и выделением сложного эфира известным способом, например, упариванием растворителя с последующей вакуумной разгонкой. П р и м е р 1. В 1,5-литровую четырехгорлую колбу, снабженнук мешалкой, термометром трубкой для подачи газа и обратным хо)ЕООореоотки рсакцыонеуюаппарате Ротавапор. к состоит из сырого гЕО евого продукта, Выход ая на фосген. Сырой проют при остаточном даволучают дпэтпловый эфир кислоты с выходом 58%. диоксана этилацетатом, бензолом ы толуолом в Ея ыолучсны вещества с гно 43, 25, 27 и 25%.38%4 3 Предмет изобретения Составитель Н. Юдиицева Редактор Л. Герасимова Техред Л. Грачева Корректор Н. ПрокуратоваЗаказ 5884. Изд.1662 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Череповецкая городская типография 1. Способ получения сложных эфиров ацетондикарбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с цельк расширения сырьевой базы, фос ген подвергают действию кетена, взятого в избытке, в среде органического растворителя с диэлектрической постоянной от 2 до 8, при температуре от - 10 до +20 С с последующей этерификацией образующегося,при этом хло рида ацетондикарбоновой кислоты соответствующим спиртом и выделением продукта известным способом.2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что н 1 голь фосгена берут от 3 до 5 яогь кетена. 15 3. Способ по п. и. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс взаимодействия фосгена с кетеном проводят при температуре от - 5 до + 10 С.4. Способ по п, п, 1 - 3, от,гичающийся тем что в качестве растворителя используют этилацетат, диоксан.5. Способ по п, п. 1 - 4, от,гичающийся тем, что этерификацию хлорида ацетондикарбоновой кислоты проводят при температуре кипения реакционной смеси,6, Способ по пп. 1 - 5, отличающийся тем, что выделение целового продукта осуществляют путем упаривания расвворителя и последу. ющей вакуумной разгонкой,