Способ получения гексахлорциклопентадиена

О П И С ЖМ- ИЗОБРЕТЕН ИЯ 384809 Союз СоветскихСоциалистических Республик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт, свидетельства-58808/23-4) 1. Кл, С 07 с 17/24 С 07 с 23/08явлено 12.Ч 111,19 с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 29,05,73. Бюллетень2Дата опубликования описания 05.11.74 асударственнын каннтетСовета Миннстрав СССРаа делан нзабретеннйи аткрытий 547.514.72(088.8) Авторы изобрет бедев, Л, М. Вербовская и И. В. скии 1 явивель ПОЛУЧЕНИ АХЛОРЦИКЛОПЕНТАДИЕ П 2 о про- ировацелево дехло 0 С и дов ф получеодного жаро- ротивоособу - и их и акции70 о т сво- вания содержит выделяемог в регонке.и пирексовои женной порисолодильником хлорциклопенфильтр подают чистом 20 Пр трубке тым ф нагрев тена ихлорие при Изобретение относится к спния гексахлорциклопентадиенапродукта для синтеза негорючпрочных полимеров, спецкаучуков,задирных присадок, пестицидов и т. д.Известен способ получения гексалопентадиена путем дехлорированихлорциклопентена при 280 С с выдцелевого продукта ректификацией,реакция дехлорирования обратима,скорость обратимой реакции в 3 разаскорости прямой реакции, поэтому нмо быстрое охлаждение реакционноичто в промышленном масштабе предзначительные трудности. Выходпродукта 20 - 40%. так как в реакциопнои смеси отсутствуе бодный хлор, необходимый для образо октахлорциклопентена.Исходный октахлорциклопентен пол известными способами, например при ровании хлорпентанов в жидкой сред 60 - 280 С под действием ионизирующе лучения с мощностью дозы 25 рад/сек. С целью увеличения выходадукта предлагается проводитьние предпочтительно при 250 всутствии 7 - 40 вес.% углеводороС 5 или их хлорпроизводныхВыход целевого продуктаскольку исключается обратимая и получение гексахлорциклопеннеобратимо яся реакционная смесь октахлорциклопенте на, виде при вакуумной пе и м е р 1. В вертикально диаметром 40 лм, снаб ильтром и обратным х ают до 250 С 50 г окта затем через пористый" 384809 Предмет изобретения Составитель Л. РусановаРедактор Т. Карганова Тсхрсд Л, Грачева Корректор А. Дзесова Заказ 639 Изд.637 Тираж 5 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент пары и-пентана. Непрореагировавший н-пентан н хлористый амил конденсируют в ловушке.После прекращения подачи паров пентана в приемнике собирают 45 г реакционной смеси, содержащей 90% гексахлорциклопентадиена и 10% октахлорциклопентена.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 50 г октахлорциклопентена нагревают до 310 С и подают пары н-пентана, Непрореагировавший и-пентан и продукты дегидрохлорирования хлорпроизводных к-пентана конденсируют в ловушке.Получают 43 г смеси, содержащей 85% гексахлорциклопентадиена, 7 октахлориклопентена и неидентифицированные примеси.П р и м е р 3. Как в примере 1, 50 г октахлорциклопентена нагревают до 250 С и через пористый фильтр подают пары хлористого амила. Непрореагировавший хлористый амил и полихлорпроизводные пентаны конденсируют в ловушке.Получают 47 г реакционной смеси, содержащей 60% гексахлорциклопентадиена, 39% октахлорциклопентена и следы полихлорпентанов,П р и м е р 4, 50 г октахлорциклопентена помещают в вертикальную кварцевую трубку диаметром 40 мм, снабженную пористым фильтром и обратным холодильником, нагревают до 280 С и через пористый фильтр подают пары циклопентадиена. Образующийся гексахлорциклопентадиен отгоняется в ловушку, соединенную с холодильником. В кварцевой трубке остаются продукты осмоления и полимеризации. Продукты хлорирования циклопентадиена проходят через обратный холодильник и конденсируются во второй ловушке при 0 С.Выход гексахлорпентадиена 32,5 г (65%), О Пример 5. Как в примере 1, 50 г октахлорциклопентена дехлорируют в присутствии пиперилена при 280 С.Выход гексахлорциклопентадиена 30,5 г(73% ).5 1. Способ получения гексахлорциклопен тадиена путем дехлорирования октахлорциклопентена при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого 25 продукта, дехлорирование проводят в присутствии углеводородов фракции Сз или их хлорпроизводных.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при 250 - 310 С и в присутст вии 7 - 40 вес.оо углеводородов фракции Сзили их хлорпроизводных.