Способ выращивания нитевидных монокристаллов карбида кремния

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ 384208 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патента-М.Кл. В 011 17/22 Заявлено 21.Ч 1.1970 ( 1462682/23-26) Приоритет 04 Ч 111.1969,11760/69, Швей- цария Котситет ао делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Заявитель СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ НИТЕВИДНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ КАРБИДА КРЕМНИЯ 1Изобретение относится к области получегсия нитевидньсх моноористаллов карбида кремния.В известном способе выращивания нитевидных моноиристалло)в карбида кремния при температурах 1000 - 1600 С из газовой фазы, содержащей юремний, углерод и водород, используют,подложки из материала, содержащего примесь окиси железа,Однако через неиоторюе время рост моно- кристаллов на таких подлоиках,прекращается,Предлагаемый способ состоит в том, что на поверхность подложии наносят раствор, содержащий кислородное соединение железа; в качестве такого соединения могут быть, например, испюльзоваы соли неорганических кислот.Использование такой подложки дает возможность чвеличить выход нитевидных монокристаллов, имеющих равный днаметр.В качеспве подложки по описываемому спосоюу могут быть использованы материалы, чстойчивые при температурах реакции: графит, уголь, муллит, окись алюминия, карборунд. Подложки могут быть массивными, а таооже в виде графитовых пканей; содержащиои окись железа соединением могут быть, наганример, соли железа: ацетилацетюнат, нитрат, сульфат, хлорат, цианоферрат железа, наприйферрат,2карбонилы и хлоргидраты железа; растворителем может быть вода или органическая жидкость, напоример спирт.Наносить раствор на подлоноку можно опы лением или попруокением подложки в раствор;выбирая конценпрацию или время контакта подложки с распвюромрегулируют концентрацию окиси железа в поверхноспцом слое, определяющую диаметр моиомристаллов.1 О Применяемый раствор имеет концентрацию 0,01 - 2 г железа на 100 г растворителя; время погружения варьируется от 0,5 до 5 мин, После нанесения раствора подлояки супоат для,вьспаривания растворителя и помещают в 15 реакционный объем.Реакпор состотст из водоохл аждае ма гостального кожуха, футерованното муллитом и графитовыми плитами, напревательньсм элементом является графитовый стержень. Под ложечки располагают по вертикали на расстоянии 5 см друг от друта; на каждую подложку наносят элементарный кремний или ЯОг и уголь. Молярное отношение ЯОг, С составляет от 1:1 до 1:10. Уголь полностью или частич но может быть з,амещен газообразными углеводородами (метан, этан, горопаи), Реактор наполняют водородом или смесью из Нг и аргона и поднимают температуру дю 1000 - 1600 С, ,предпючтителыно до 1300 в 14 С.30 Давление в реакторе может быть 0,5 - 2 атм,Заказ 4235 Изд.1570 Тираж 678 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-З 5, Раушокая наб., д. 4/5 Загорская типография 3в частности 1 - 11 атм. Для отвода побочных цродуктов реакциями пропуакают водород в колиначеспве 0,1 - 5,1 л(час.П р и м ер 1. Легкопаристые прафитовые плиты на 2 мик погружают в распво 1 р, содержащий 100 г ацетилацетоната железа в 5 л апирпа. После выпаривания растворителя подложки помещают в реактор; на каждую подлоику помещают 30 г обычного мс 1 рокого кварцевого песка чистотой 99,5/о и 20 г гранулированного адстивнопо угля. Камеру эвакуируют, наполняют аргонам, снова эвакуируют и наюревают в протоке водорода; давление в камере поддерживают при помощи клапана,равным 1,1 атм. По окончаниии реакции реактор охлаждают и продумывают аргоном. Полученные монэкристаллы ямеют аредний днаметр 3 - 10 мк и длину от нескольких мм до несколькиж см.Пр им ер 2, Пористые плиты из муллита на 1 мин попружают в раствор, содержащей 415 г геисагидр;атнитрата железа в 5 л воды, подкисленный азотной кислотой до рН 3, По окончаниии процесса получают моноиристаллы со ередина диамет 1 ром 0,5 - 5 мк и длиной от 5 мм до неокольких см. 1 о Способ выращивания нитевидных монокристаллов карбида юремния из содержащей кремний, услерод и водород газовой фразы на подлоике с аиисью железа в повЕрхностном слое при 1000 1600 С, отличающийся тем, 15 что, с целью увеличения выхода монокр 1 исталлов с равными но величине диаметрами, на поверхность пс 1 дложки наносят раствор содержащего иислород соединения железа.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 20 в качестве соединений железа используют соли неорганических кислот.