Способ получения полиакрилонитрила

Номер патента: 383716

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И И ЗВЗ 716И ЗОБРЕТЕ Н ИЯСоюз Советекйй Социалистических РеспубликАВ 1 ОР СКОМУ СВЕДст ЕЛЬСИУ Зависимое от авт. свидетельства,6 С 081 3/7 ег 71 (Лс 1671323/23-5 Заявлено 11,м заявки ;е с присоедппениПриоритет -Оп бликовно 2 Комитет по делам изобретений и открыт при Совете Министре СССРлетснь,о 24 Ъ,1073ЛК 678 765(088 8) 1.1 Х.1073 та опуолпко ния описан Ц1 111 1 йм Авторы изобрететИ. Г. Красносельская и Б. Л. Ерусалимскийтитут высокомолекулярных соединений АН СС Заявител ПОСОБ ПОЛУЧЕН ОЛ ИАКРИЛОН ИТРИ 1Известен способ получения полиакрплоиптрпла полимеризацией акрилоитрла (АН) в среде инертного углеводородного растворителя при - 75 С в присутствии каталитического комплекса алкилмагнийгалогенида с гексаметилфосфортрамидом (ГФА).Указаный инициатор позволяет синтезировать полиакрилонитрил (ПАН) с высокой скоростью и большим молекулярным весом. В частности, комплекс трпбутплдимагнйиодида (БМИ) с ГФА инициирует полимеризацию ЛН, протекающую со скоростью около 1,5%/сек до конверсии 50 - 60%. Молекулярный вес образующегося полиакрилонитрила составляет 100.000 - 120.000.С целью увеличения скорости процесса молекулярного веса полиакрилонптрила ГФА предварительно подвергают воздействию кислорода воздуха в течение песколькх суток. Подготовленный таким образом ГФА образует при взаимодействии с БМИ инициатор с существенно более высокой активностью. Его примет 1 ение позволяет получать полиакрилонитрил большого молекулярного веса (до 250.000 - 270.000) при высоких скоростях процесса (до 5%/сек,).Пр им ер 1. Полимеризация АН под действием БМИ+ ГФА (ГФА не подвергают воздействию кислорода воздуха).А. В реакционну 1 о ампулу прп комнатной температуре в условиях, исключающих попадание влаги и воздуха, загружают 1,1 лглраствора БМИ в гептане (0,14 н. раствор)и 10,1,ц,г толуола. Ампулу охлаждают до5 - 75 С и вводят 1,5 ц.г,раствора ГФА в толуоле (0,1 М раствор) и 1,2 г акрплонитрнла,с 1 ерез 20 сек реакционную смесь оорабатывают подкисленным соляной кислотой этиловымспиртом. Полученный полимер промывают10 спиртом и высушивают до постоянного веса,Выход ПАН ОЛ 6 г (38,2% от теории), характеристи геская вязкость (в диметилформамиде при 30 С) 1,13, мол. вес 82.000,Б. В ампулу загружают прп комнатной15 температуре 1,1 цл раствора БМИ в гептане(0,14 и. раствор) и 10,1,цл толуола. 11 рп- 75 С вводят 1,5 цл раствора ГФА в толуоле (0,1 М раствора) и 1,2 г акрилонитрила,Выход полимера через 1 цин 0,74 г (62,3% от2 О теории), характеристическая вязкость 1,56,мол. вес. 126000.П р и м е р 2. Полимеризация АН под действием БМИ+ ГФА (ГФА подвергают воз.действию кислорода воздхха).25 А, В ампулу при комнатной температурезагружают 0,5 ц.г раствора БМИ в гептане(0,32 н. раствора) и 11,5 игл толуола, 11 ри- 75 С вводят 1,5 игл раствора ГФА в толуоле(0,1 М раствора) и 1,2 г АН. Выход полимеразо через 20 сек 0,90 г (75,0% от теории), харакСоставитель О. Рокачевеная Техред 3. Тараненко Корректор В, Брыксина Редактор Г, Тимофеева Заказ 4231 Изд Ме 1576 Тираж 551 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Загорская типография 3теристическая вязкость 2,65, мол. вес,259.000. Б. В ампулу при комнатной температуре загружают 0,5 мл раствора БМИ в гептане (0,32 ц, раствора) и 11,5 ял толуола, При - 75 С вводят 1,5 пл раствора ГФА в толуоле (0,01 М раствора) и 1,2 г ЛН. Выход полимера через 1 мин 1,00 г (83,6lо от теории), характеристическая вязкость 2,71, мол. вес, 267.000,Способ получения полиакрилонитрила полимеризацией акрилонитрила в среде инерт ного углеводородного ,растворителя при- 75 С в присутствии ,каталитического комплекса алкилмагнийталогенида с гексаметилфосфортриамидом, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости процесса и моле.1 О юулярного веса полиакрилонитрила, гексаметилфосфортриамид предварительно подвергают воздействию кислорода воздуха.

Смотреть

Заявка

1671323

МПК / Метки

МПК: C08F 120/44, C08F 2/06

Метки: полиакрилонитрила

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-383716-sposob-polucheniya-poliakrilonitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полиакрилонитрила</a>

Похожие патенты