Способ получения органосиланов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 3837 И Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15.71.1971 ( 1674505/23-4) С 071 7/08 ииением заявкиКомнтет по делам зобретеннй и открытн прн Совете Министров СССРнор итетв Опубликован УДК 547.245.07(088.8) 7.1973. Бюллетень Ъ Дата опубли аиия описания 16,Х.1 Авторыизобретения О. Рейхсфельд, В, Н. Виноградов, Н, А, филиппов и Г, П, Явши Ленинградский технологический институт имени Ленсовета Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛА 2 Изобретение опносится к области синтеза силоксановых мономеров, в частности к синтезу крамнийорганичеокик моиомерных соединений.Известен способ получения органосиланов взатрмодействпем гидридов крамния с ненасыщанньвми соеданениями в приоутсттвии платиновых катализаторов, например, платинохлористоводородной кислоты.Сутцность этого синтеза заключаепся в том, что при нагревании смесей силан-непредельное соединение в присутствии, платины она катализируат реакцию присоадинения,напредель. ного соадинания,к сил ану.При осуществлении такого способа,ао-,первых, очень часто процеос лриходится проводить при повышенных температурах и давлепи,и;во-вторых, в редких случаях платгвновые катализаторы в таиих процессах могут использоваться мпогократпто, а если это и возможно, то перед каждым новым употреблением дни,требуют акти 1 вации;в-третьихв ходе реакции часть катализатора теряетоя (уносится газами, вымывается и т. п.), что иногда еущеспванно отражается на стоимости процесса.Цель предлагаемого изобретения состоит в разработтке способа получения органосиланов взаимодействием силанов с иепредельньвми согд 1 тптепи 1 ями в присутствии платиптовых ката.лизаторов, который позволит повысить экономичп 1 ость процесса п анизить до минвмума потери жатализатора.5 Согласно изобретению поставленная цельдоегитается путем примаиептия в качестве катализатора реакции дри 1 соединантвя напредель ных соадднений к силанам плати 1 нпврованной ионообхтенптой смолы.10 Применение илатинированных понообманных смол позволяет вести процесс в более ыятких условиях (нормальное давление, температура 20 - 120 С) и получать конечные продукты с более высокими выходами (до 95%).15 Потери ионообменных катализаторов в процессе синтеза практически равны нулю.Количество такого катализатора, необходимое для нормального проведения процесса, составляет 5 - 35 вес. %.20 Процесс получения органосиланов взаимодействием водородсодержащих силапов с не.предельными соедиптеттиями может происходить,как в массе, так и 1 в среде растворителей (тет 1 рагидрофуран, диоксан, бензол, толуол, 25 ксилол, дибутиловьш эфир и др.). В качестве исходных силапов могут примеятвся .п 1 рактически любые водородсодержацне силаны,П р и м,ер 1, Взаимодействие фанилсилаптаР ооохо -фо им Проба Исход иая70 70 70 70 70 5 5(760) 0,1615 0,1352 0 20 0,0 10,4 (760)7,8 (760)3,45 (758)1,6 (759)0,7 (758) 22,1 48,9 74,7 85,991,825 0,1258 0,0824 0,0409 0,0229 0,00995 1,0 0,3288 4,0 0,3763 9,0 0,3355 1 оО О, (78 20,00,2778 Таблица 4 ЛГооо кс,: оМйлооо О мйо;ХЙ Объем водорода, ла (лл рт, ст.) о О о ос о(ФС) с этсдлакдилатссм (ЭА) в присугствип платинированной Нанообмен 1 ной смолы.В круглодднную колбу, анабжещвую меха- пп 1 ескоЙ меп 1 алкоЙ, те)хмометром и Обратпь 1 м холодцльццком, помещают 27,76 г ЭЛ, 1,2 г 5 ФС и 7,9 г пл 11 тпцц 1)ов 11 Н 1 НО 11 омол 11. Смес 1.,нагревают до определенной температуры (70"С) прн перемеппьванаи и периодически отбирают проб 1 м и 1 1 кт 11 ы 1 я 11 вОдородпо содйржяп 1 Н 10 которого рассчитывают конверсию. Результа ты опыта представлены в табл. 1,Пр псн е,р 2. Взапмоде 11 ствпе гептсцас дпфенилсилапом (ДФС).В,круплодопНую колбу, онабиенную меха ническо ме 1 палкой, обратным холОдильпиком н термометром, помещают 29,8 г гептена, 3,1 г ДФС и 5,7 г платп 1 нированной смолы.Смесь перемешивают п 1 ри 70 С с периодичеак 11 м отбором проо на актинный,водород. Ре зультаты опыта представлены в табл. 2. П р и м ер 3. В,заи 1 модействпе гексинас дифенилсплано 1 м (ДФС).В круглодонную кОлОт, сняоженНую мехяничеакой мешалкой, обратным холодильнпком и термометрс 1 м, помещают 41,4 г гексина,1544,7 г ДФС и 5,4 г плат 1 внировааной смоль. Смесь перемешивают при 50 С с периодическим отборо 1 м проб на активный водород. Результаты опыта пре 1 отавлены в табл, 3. П р им ер 4. Взаимоде 1 й 1 ствие,гептенас фен ила 11 ланом в среде тетра гидрофурана (ТГФ) в п 1 рисугствип платпнирован 1 ной ионообменной смолы,В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратсным холодилыником и термеметрсм, помещают 2,8 г гептена, 1,2 г ФС, 7,3 г платинированной смолы и 37 г ТГФ. Смесь перемешивают при 70 С с период 1 тчески 1 м огбором проо иа активный водород. Результаты опыта представлены в табл. 4,Предмет изобретения Способ получения орга 1 носила 1 НОБ взаимодействнем гибридов кремния с ненасыщенными соединениями в присутствип плати 1 нусодержащего катализатора с последующим выделением целевого продукта известнысмп методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения Способа) В кячестве платиусодержящего катализатора иопользуют пдатцнированную ионообменную смолу.