Способ модификации целлюлозных материалов

Номер патента: 375949

Авторы: Воробьева, Ермоленко, Скорынина

ZIP архив

Текст

(11 375949 Сокгз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 27,11.67 (21) 1199790/23-0 51) М. Кл 2 С 08 В 15/00Р 01 Р 9/16 нием заяв с присоед3) Приоритет государственный комитет Совета Министров ССорло селам изобретений юллетень1(45) Дата опубликования оп К 677.467(088.8)(, Воробь нститут общей и неорганической хими АН Белорусской ССР(71) Заявитель 4) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ЦЕЛЛ 1 ОЛОЗНЫХ МАТЕРИАЛОВ Известен способ модификации целлюлозных материалов обработкой их при нагревании конденсированными фосфатами в форме кислоты или комплексов с металлами в присутствии мочевины и последующей термофикацией при 140 - 160 С под вакуумом.Для получения углеграфитовых материалов предложено проводить дополнительно термическую обработку при 600 - 700 С под вакуумом, предпочтительно при остаточном давлении 5 10 -мм рт. ст.П р и м е р 1, Обработку целлюлозного материала для получения нового угольного волокнистого материала, содержащего Р и Т 1, проводят следующим образом.Предварительно готовят фосфорнокислые растворы Т. Для этого к 50 мл Н,РО 4, выдержанных при 300 С в течение 4 ч, вносят навеску мочевины в весовом отношении 2: 1 и Т 1 О в количестве 4 г. Пропитку материала в нужной физической форме (волокно, ткань, бумага) навеской 2,3 - 2,5 г проводят в 5 мл подготовленного конденсированного фосфата при 140 С в течение 30 мин. Термофиксацию осуществляют также при 140 С за 30 мин в вакууме с остаточным давлением 1 10 -мм рт. ст. После сушки образцы тщательно промывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат до постоянного веса. Содержание связанных фосфора и металла в модифицированном образце составляет соответственно: 8,8 и 7%. Полученные образцы подвергают пиролизу, например, при 700 С в вакууме с остаточным давлением 6 10-мм рт, ст.5 Вес твердого остатка составляет 60% от веса исходного образца.П р и м е р 2. Обработку целлюлозного материала для получения нового угольного волокна, содержащего Р и А 1, проводят таким об 10 разом.Предварительно готовят раствор АРО, вфосфорной кислоте. Для этого навеску А 1 РО 4,например 4 г, растворяют в 50 мл Н,РО 4 притемпературе, например, 300 С в течение 1 ч.15 В полученный раствор конденсированногофосфата добавляют мочевину при весовом отношении раствора фосфата и мочевины 2: 1.Пропитку целлюлозного материала в нужнойфизической форме (волокно, бумага, ткань)20 полученным расплавом осуществляют при140 С в течение 30 мин. Термофиксацию проводят при 140 С в вакууме с остаточным давлением 1 10 -мм рт. ст. в течение 30 мин.После этих операций образцы тщательно от 25 мывают горячей и холодной дистиллированноцводой до нейтральной реакции. СодержаниеА и Р в образце составило соответственно6,5 и 7,05 вес. %,Полученные образцы подвергают пиролизу,30 например, при 700 С с остаточным давлени375949 ем 5 10 -мм рт. ст. Вес твердого остатка составил 58 вес, % от исходного волокна.П р и м е р 3. Обработку целлюлозного материала с целью получения нового угольного материала, содержащего Р, проводят следую щим образом. Предварительно готовят раствор конденсированного фосфата. Для этого раствор фосфорной кислоты д" 1,728) нагревают в тече ние 1 ч при 300 С, В полученный раствор полифосфорной кислоты добавляют мочевину в весовом отношении 2: 1 (раствор фосфата и мочевина), Пропитывают целлюлозный материал в нужной физической форме (ткань, во Температура приготовления конденсирующего фосфата, СОбменная Остаток после пиролиза при 700 С,вес. Ооемкость, мг экв/г вес. О,о 1,7 2,0 4,5 2,0 1,85 5,1 3,5 2,3 9,8 4,3 1,60 3,46 3,3 5,2 7,6 7,7 8,0 7,05 8,8 4,1 50 53 52 58 50 55 60 58 60 55 200 200 200 260 260 260 300 300 300 300 0,610,835,21,032,4 А 1 Т 1 А 1 Т 1 6,5 7,0 4,3 А 1 Т 1 ИЬ 40 1,80 1,4 Обычное фосфорилирование лы, как Т 1, ИЬ, А 1 для которых известно образование тугоплавких соединений с углеродом, кислородом, данный способ позволяет получить волокна состава, не получаемого ранее.20 Благоприятным свойством этих угольных волокон является возможность образования таких тугоплавких производных в составе волокна или теплозащитного материала, как в процессе пиролиза при синтезе, так и в ходе ра боты материала при высоких температурах. 1. Способ модификации целлюлозных мате 30 риалов обработкой их при нагревании конденсированными фосфатами в форме кислоты иликомплексов с металлами в присутствии мочевины и последующей термофиксации при 140 -160 С под вакуумом, отличающийся тем,35 что, с целью получения углеграфитовых материалов, дополнительно проводят термическую обработку при 600 - 700 С под вакуумом.2, Способ по п, 1, отличающийся тем,что термическую обработку проводят при ос 40 таточном давлении 5 10 -мм рт. ст,Подписное Тираж 655 Типография, пр, Сапунова, 2 Выход твердого остатка для образцов, полученных предлагаемым способом, на 10 вес. авыше, чем для фосфорилирования фосфорной кислотой по известному способу, несмотря на меньшее содержание фосфора в опытном образце. Описываемый метод позволяет вводить фосфор в состав целлюлозы в иной химической форме (в форме конденсированных фосфатов), что обеспечивает увеличение содержания Р в модифицированной целлюлозе по сравнению с обычным фосфорилированием, а это, в свою очередь, повышет содержание Р в продукте пиролиза,Предлагаемый способ может быть осуществлен на том же технологическом оборудовании, что и известный на основе фосфата целлюлозы, причем требуются те же реактивы (исключая вводимые металлы). В связи с этим внедрение предлагаемого метода не встретит существенных технологических трудностей. Благодаря гому, что выход продукта значительно выше, можно ожидать определенного экономического эффекта от внедрения нашего способа, В связи с тем, что в составе полученного волокна содержатся такие металЗаказ 517/3 Изд, Мя 392 локно и другие) полученным расплавом при 140 С в течение 30 мин, Термофиксацию проводят тоже при 140 С в течение 30 мин в вакууме с остаточным давлением 1 10 -мм рт. ст. Затем образцы отмывают горячей и холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат, Содержание Р составляет 8%. Полученные образцы подвергают пиролизу, например при 700 С и остаточном давлении 5 10 -мм рт, ст. Вес твердого остатка 60 .В таблице приведены данные, характеризующие зависимость величины выхода твердого остатка от содержания связанного фосфора в модифицированной целлюлозе. Фор мула изобретения

Смотреть

Заявка

1199790, 27.11.1967

ИНСТИТУТ ОБЩЕЙ И НЕОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН БЕЛОРУССКОЙ ССР

ЕРМОЛЕНКО И. Н, СКОРЫНИНА И. С, ВОРОБЬЕВА Н. К

МПК / Метки

МПК: C08B 15/00

Метки: модификации, целлюлозных

Опубликовано: 15.04.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-375949-sposob-modifikacii-cellyuloznykh-materialov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ модификации целлюлозных материалов</a>

Похожие патенты