Способ получения фосфорных удобрений

Союз Советских Социалистических РеслубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 07,Ч.1971 ( 1668773/23-26) Ь 11/О 1. Кл Приори Комитет ло делам зобретений и открмти ори Совете Министре СССРОпубликовано 161973. Бюллетень М Дата опубликования описания 5.1 Ч.19 УДК 631.859.13(088.8) Авторыизобретения А. Фомина,. А. Копылев, Е . И гашев и азен, Бская, И К рй научно-исследоватической промышленно аявит ЕНИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНЪХ вательно дораство Фосфо растворе препмущ обогащен следующ фатного венно 7 гцдратов генерацц Извлеч кислотой реакции; МдСа(осуществляется серно сульфата аммония по О,Н,О+ СО, агния прои , часть Р,О тва переходт о раство анцц до р страгиру юще о подщелачц),ЯО с присоединением заявки М М, Е, Позин, 3. Х. Мар В. С, Гречухо, Л, Г. Осети нинградский государственн институт химИзобретение относится к способу получения фосфорных водорастворимых удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырья.Известен способ получения фосфорных удобрений путем разложения магнийсодержа щего фосфатного сырья смесью серной ц фосфорной кислот с последующей фильтрацией полученной пульпы, промывкой полученного осадка от раствора магниевых солей и переработкой полученного фильтрата. 10Однако при реализации известного способа необходимо использовать большое количество серной кислоты, осуществляют операцию промывки полученного осадка от раствора магниевых солей с последующим образова нцем большого количества промывных вод.При этом значительная часть Р 20 е в целом продукте переходит в цитратнорастворимую форму. За счет этого уменьшается выработка водорастворцмых фосфатов. 20Предложенный способ отличается от известного тем, что разложение фосфатного сырья ведут серной кислотой в растворе сульфата аммония при рН 2 - 5 с последующей аммонизацией полученного после фильтрации суль фат бисульфатного раствора до рН 6 - 9,Это упрощает процесс, так как снижает расход серной кислоты, исключает необходимость отмывки полученного после фильтрации осадка и одновременно уменьшает переход 30 РеОе в цитраторастворимую форму и следоувеличивает содержание РгОе в ворцмой форме в целевом продукте. рит обрабатывают серной кислотой всульфатов аммония прц рН 2 - 5, ественно 3 - 4, с фильтрацией пульпы ного фосфорита без промывки и поей аммонцзацией сульфат-бцсульраствора до рН 6 - 9, преимущест - 8,5, для выделения фосфатов ц магния и полуторных окислов и ре-сульфата.ение магнияв растворе С +2 Н,ЯОлМоБО+ 2 Н,О+ 2 СО,Разлагается также кальццт:СаСО, + Н,Юл-+- СаЯО, +Одновременно с экстракццейходит разложение фторапатцт366177 Предмет изобретения Составитель Т. ДокшинаТехред 3. Тараненко Корректоры: Т. Журавлеваи В. Жолудева Редактор Л. Народная Заказ 745/11 Изд,162Тираж 467 ПодписноеЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/6 Типография, пр. Сапунова, 2 3Преципитат магния принят в уравнении реакции условно, осаждение магниевых солейосуществляется в виде смеси гидрата и фосфата магния, соотношение между которымиопределяется степенью извлечения Р,Оз в 5растворе.Полученный обогащенный фосфорит содержит МдО менее 7% от РзОз и пригоден к переработке на экстракционную фосфорную кислоту и на удобрения имеющимися промышленными методами.Опыты проводятся с фосфоритом Каратаусостава, %:РзОз 22,7СаО 38,9 15Мдо 3,3А 1 гОз 1,4РеОз 1,36Г 2,268102 18 20СОз 10Гранулометрпческий состав фосфорпта:через сито с отверстиями 0,06 ям проходит34%,Пример 1. 20 г фосфорита смешивают со 25120 г 10%-ного раствора сульфата аммония.Пульпу подогревают до 70 С.Постепенно в течение 18 - 20 мин приливают серную кислоту в количестве 12,5 г26,2% Нз 804 (100% от стехиометрического 30количества, считая на доломит),Для полного извлечения солей магния общая продолжительность процесса составляет1,5 - 2,0 час.По окончании экстракции пульпу подают на 35фильтрацию, где происходит отделение обогащенного фосфорита от экстрагирующего раствора, содержащего 0,345% МдО в видесульфита и фосфата магния.Влажный осадок (26,4 г) используется для 40сернокислотной экстракции и переработки наудобрения известными методами.Состав осадка в пересчете на сухой, %:12,35СаО 38,3 45МдО 0,88Р,Оз 21,4отношение МдО/РзОз 100=4,15%,Извлечение магния из фосфорита - 72,Извлечение Рз 06 - 4,6. 50 4Влажность осадка на фильтре - 23,0 (включая кристаллизационную влагу).фильтрат (рН 5) в количестве 116 г возвращают на следующий опыт,Отдельно был накоплен оборотный сульфат-бисульфатный раствор, из него при обработке аммиаком или карбонатом аммония выделены фосфаты магния и полуторных окислов,Осаждение магния и полуторных окислов происходит практически количественно при подщелачивании раствора до рН 7,5 - 8,5. П р и м е р 2. К 50 г оборотного раствора от примера 1 добавили 6 г раствора аммиака (до рН 8 - 8,5), Осадку дали созреть в течение двух часов при 60 С.Отфильтровывают на воронке Шотта3.Получено 4 г сухого осадка состава, %:РзОз 44СаО 4,7504 10,1А 120 з 0,51:,Оз 2,0Мдо 22,411 НЗ 3,0В фильтре - раствор сульфата аммония - остаются следы МдО, А 1 гОз и ГезОз.Водное число фильтра - 13 сек.Нагрузка фильтра - 30 кг/смзчас сухого осадка.Аналогичные результаты, но с лучшими в 2 - 3 раза нагрузками по фильтрации получены при использовании карбоната аммония и при добавке фосфогипса в пульпу перед фильтрацией. Способ получения фосфорных удобрений из магнийсодержащего фосфатного сырья путем его кислотного разложения с последующей фильтрацией полученной пульпы и переработкой фильтрата, отличающееся тем, что, с целью упрощения процесса и улучшения качества получаемого продукта, разложение ведут серной кислотой в растворе сульфата аммония при рН 2 - 5 с последующей аммонизацией полученного после фильтрации сульфат бисульфатного раствора до рН 6 - 9.