Способ получения азокрасителей

ОПИСАНИ ЕИЗО БР ЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 352920 Союа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства УеЗаявлено 23,111,1970 (Уе 1417950/23-4)с присоединением заявки М М. Кл, С 09 Ь 39,0 Комитет по дела обретений и открыти ри Совете МинистровСССР УДК 547.556.33:668 .811(088.8) летень Ъ"е 29 Дата опубликования описания 10.Х.1972 вторызобретенияКалонтаров, Г. Каримов жцо ститут химии АН Таджикской С ЗОКРАСИТЕЛЕЙ ПОСОБ ПОЛУЧЕ 2 полного растворения реакционную смесь соль отфильтровыи высушивают на соли (1) растворяют с. ч, концентрированРаствор фильтруют, и при непрерывноътприливают раствор вес, ч. воды до темсветло-желтои до держнвают 30 мин ерывном перемешнтя готовят вес. ч. 2 н. о по капл к дпазосо и получил. Его оста осадок отф перекристрастворИаОН иям азосоеднненшо. ось вещевлялн натльтровыаллнзовы ль нерасв спирте,иоритетубликовано 29.1 Х.1972, Б Изобретение относится к способу получения красителей, пригодных для окрашивания синтетического волокна.Известен способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей - сульфаниловой кислоты с азосоставляющей - р-нафтолом с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Получают оранжевый краситель.С целью расширения ассортимента азокра сителей предложеп способ получения азокрасителя с использованием в качестве диазосоставляющей алкиламинотиаиндена, например 3-метил-амино-тиаиндена или его производных. 1Предлагаемый способ позволяет получить новые азокрасители, обладающие хорошими колористическими показателями пригодных для окраски синтетических волокон в яркие прочные тоня.2П р и м е р 1. Получение двойной оловянной соли гидрохлорида 3-метил-амино-тиаиндена (1).В двухгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником, помещают 1 вес. ч. 3-метил-нитро-тиаиндена и 12 вес. ч. концентрированной соляной кислоты, к которым в течение 15 мин при температуре 45 - 50 С при энергичном размешивании прибавляют 16 вес. ч, порошкообразного метал- ЗО лического олова. Послеметаллического оловаохлаждают и выпавшуювают, промывают эфировоздухе. Выход 60%.1 вес. ч. комплекснойв 10 вес. ч, Н О и 0,5 веной соляной кислоты.охлаждают до 0 - 5 Спомешивании по каплям0,2 вес. ч. КаХО в 1,2пературы 0 - 5 С.Окраска меняется ожелтой. Диазораствор вв ледяной бане при непванин,Для рсакцип сочетан1 вес. ч. р-нафтола, 1016 всс. ч. воды. Медленставляющее добавляютПосле окончания реакциство оранжевого цвета22 час в ледяной бане,вали, промывали водой ивали нз спирта. Выход 43творим в воде, плохоэфире, ацетоне.Найдено, %: М 9,0, 9,31С 9 НьХОЯ.Вычислено, 5 о, Х 8,80,352920 5/515 5/4 5 555 6 Составитель Г. 1 нагаловасхрсд Л, Вогданова 1 Горрсктор А, Васильев:". Редактор Л. Герасимова Заказ 3458117 Изд.,Й 369 Тира 1 к 100 По:цп:сносЦНИИПИ комитета но лелага н.обрсгс н 1 Н и огкрьтнй нрн Совете Министров СССРн 1 осква, 1 Г, - зй, Ри;нска 11 нао., д. 4/о ти 1 гзг 1 алин, нр. Сантнова, 2 П р и м с р 2. Реакци:0 лиазотировапня проводили также, как и в примере 1, но сочетание проводят с 8-оксих 11 нолином.Готовят раствор нз 1 вес. ч. 8-Окснхннолнна, 10 вес. ч. 2 и. едкого натга и 16 вес. ч. воды. Этот раствор мсдлсш 1 о по каплям прибавляли к диазосоед нению. Раствор красно- оранжевого цвета Оставляют на 22 час в ледяной бане, затем осадок отфильтровывают, промывают водой. Выход 78%.Краситель оранжевого цвета не растворяется в воле, плохо растворим в спирте, эфире, ацетоне, в разбавленных щелочах.П р и м е р 3. Реакцию диазотирования про. водят как в примере 1, а сочетание с г 1 асОлью хро 10 т 1)опОВОЙ кислоты,Для сочетания готовят 1 вес. ч, натрнсвой соли хромотроповой кислоты, 3 вес. ч. 2 н. едкого натра и 14 вес. ч. воды, Медленно проводят реакцию сочетания,Раствор фиолетового цвета оставляют на 22 час в ледяной бане, отфильтровывают, промывают водой, сушат. Краситель фиолетового цвета. Выход 72 "Растворяется в воде, плохо растворяется в спирте, ацетоне, эфире.Пример 4. 3 вес. ч. красителя, получснного в условиях примера 1 (сочетание 1 с р-нафтолом) затирают в пасту с диспсргатором ОПн вводят В красильный раствор, содержащий 2 л воды и тщательно размешивают прн температуре 30 - 40 С, Б красильный раствор вводят 100 все. ч. капроновой ткани н в течение 30 лая поднимают температуру Ло кипсн:1 я. П зи кипснип крашение продолжа 1 от в тсчснис 1 час. Затемследует промывка холодной и тсг 1 лой водой и сушка.Кап 1 зйп ОкрашиВастся в Оранжевый ЦВет.П р н м с р 5. В условиях примера 4 капронокран 1 нвают крас:полем, полученным в условиях примера 2 (сочетание 1 с 8-оксихинолином). Каиров окрашивается в желтый цвет с к 1 рас:1 ыъ 1 Оттенкоъ 1. Показатели прочности окрасок, госпрснзволимых на капропе согласно примерам 4 11 5 приведены ниже, Оалл:Дистиллированная вола 5/5/5,11 ыло и сОЛа:15 40 С100 СПотСвет 20 Предмет изобретения1. Способ получения азокрасителей путемсочетания диазосоставляпощей с азосоставляющей, например р-нафтолом, с последующим выделением целевого продукта известны ми присмамн, от,1 ачаюа 1 айся тем, что, с цельюрасширения ассортимента красителей, обладающих хорошими колористическими показателям н, в качестве дпазосоставляю 1 цс 11 нег Ольз ют алк 11 лам 1 шотнанндены.30 2. Спо об по п, 1, от.1 ичаюцийся тем, чтов качестве алкиламинотиаинленов 1 спользуют 3-мстил-аа:ш;о-тпаннлсн нлн сго произволн ыс.