Способ получения основных азокрасителей

У.,тн.:сЛАЯ12 ЬссЬА НИЕ ЕНИЯ С А РЕТ О ПИ 3 О Со 1 оа СоветскихоциалистическиРеспублик с исимыи от патентал, С 098 39/00 Заявлено 10,Ч 11.1970 ( 1458562/2 18.Х 11.1969,%Р 22 а/144424 нор итеГДР Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР публиковано 14.Ч 1,1972, Бюллетень19 ДК 547.556.33(088,8 ликования описания 18 Ч 11,1972 Дата оп вторызобретен Иностранцы рст Ноак, Вольфрам Раунер, К и Гюнтер Руль(Германская Демократическ Иностранное пред феб Хемикомбинат Блаус-Петер Пфайферманая Республика)риятиеиттерфельдэая Республика) Заявитель АЗОКРАСИТЕЛ ЕЙ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВ где К имеет вышеуказанследующим выделением ц квестным приемом.Красители, полученные по известномусобу, обладают недостаточной раствостью и невысокой яркостью окраски приших красящих свойствах.С целью устранения этих недостатковлагается способ получения новых осназокрасителей общей формулы ные значения, елевого проду способу получения телей, которые мо я крашения поли с по- а изпо- мо- рония основных азо1 нь 10 В 1о Бз ВХ-СН-СН -г г СНгде Х - водород, хлор, или метил;т - водород, метил или этил;К - пиразолоновый остаток иамин, которые могут бытьпричем в качестве заисключаются диамины;А - анион,сочетанием предварительнованного аминосоединения обще ли ариламещены, естителей О г- = алкил;дород, - СНа, - О д, - СН - С,Н,Нз,иазотиррмулы про й ф- СН СН, СН сн,гдеХ,У г азосос- имеют вышеуказанные значения,вляюшей общей формулы К - Н,анион Изобретение относится к новых основных азокраси гут быть использованы дл акрилонитрильных волоконИзвестен способ получе красителей общей формуль 114- СХ И=Я - к1 К 1 - С, - С 4 К 2 КЗ ВО Й 4 - ВОДОРО Х - группаСН С,Н,- - ИС,Н,- С,Н, - Х - С,Н,342358 3Ф Краситель формулы 1 отличается от известного красителя введением других заместителей в остаток ариламина, что обеспечивает более высокие колористические показатели. Способ основан на широко известной реакции сочетания азосоставляющей с диазосоставляющей и состоит в том, что предварительно продиазотированный 5-амино- метилбензимидазол или 1,3-диэтил-амино-метилбензимидазол обрабатывают азосоставляющей общей формулы 11 з1х-сн,си,хН 2 где Вг, Ка, К 4 и Х имеют вышеуказанные значения.Следует отметить, что при использовании 5-амино-метилбензимидазола получаемый после сочетания продукт необходимо алкилировать такими алкилирующими средствами, как диэтилсульфат, галоидалкил.При использовании 1,3-диэтил-а мино- метилбензимидазола алкилирование целевого продукта исключается,Пример 1. 3,4 вес. ч. 5-ацетамино-метилбензимидазола в 100 мл воды с 30 мл соляной кислоты переводят кипячением в колбе с обратным холодильником в 5-амино-метилбензимидазол.Этот раствор сразу применяется для диазотирования, которое, как обычно, проводят при ( - 2) - 0 С.Раствор диазосоединения приливают при 0 - 2 С в раствор 16,4 вес. ч. сульфата Х-этил- Х-фениламиноэтилтриметиламмония в 100 мл воды. Насыщенным раствором ацетата натрия доводят рН до 4 - 5. Сочетание заканчивается довольно быстро. Краситель осаждают поваренной солью и сушат. Высушенный краситель суспендируют в 150 мл безводного хлорбензола и после добавления около 7 вес. ч. МдО и 18,5 вес. ч. диметилсульфата метилируют при температуре кипения. Затем краситель отделяют от хлорбензола и суспендируют в воде. Отфильтровывают нерастворимые частицы и осаждают краситель из раствора, добавляя поваренную соль и раствор ХпС 1 г. Полученный краситель в уксуснокислом растворе окрашивает волокна полиарилчитрила и смешанных полимеризатов, в которых не менее 50% полиарилнитрила, в ярко- красные (багряные) тона. 30 где К - С 1 - С 4-алкил;Кг, Ка - водород, - СНа, - ОСНз,К 4 в водор, - СНа, - СгН 51 - СНгСаНв,Х в групСН, СН, СН,С Н, ,СС,Н,- й - С,Н,;45 С,Н,А- - анион,отличающийся тем, что предварительно продиазотированный 5-амино-метилбензимидазол или 1,3-диэтия-б-амино-метилбензими дазол сочетают с азосоставляющей общейформулы М- СН 2 СНЪ 55 где Йг, Йз К 4 и Х имеют вышеуказанные значения, с последующим выделением целевого 60 продукта известным приемом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопри использовании в качестве исходного продукта 5-амино-метилбензимидазола продукт, полученный после сочетания, алкилируют ди 65 метилсульфатом или галоидалкилом.Тираж 406 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. 9,4 вес. ч. 5-ацетамино-метилбензимидазола, как в примере 1, переводят в диазосоединение и последнее сочетают с 10,3 вес. ч. И-диэтиламиноэтил-м-толуидина. Полученный краситель метилируют аналогично примеру 1. Он окрашивает волокна полиарилнитрила в красные тона.Заказ 2172,7 Изд.921 П р и м е р 3. Диазораствор, полученный из9,4 вес, ч. 5-ацетамино-метилбензимидазола, сочетают в растворе с 10,3 вес. ч. Х-н-пропил- Х-диметиламиноэтиланилина при рН 4 - 5, 5 После метилирования, как в примере 1, получают краситель, окрашивающий волокна полиарилнитрила в ярко-красные тона.П р и мер 4. Раствор 28,7 вес. ч. метасульфата 5-амино,3-диметил-метилбензимидазола в 250 мл воды диазотируют известным способом при 0 - 5 С, добавляя 30 мл концентрированной соляной кислоты.Для сочетания диазораствор приливают при0 - 5 С в солянокислый раствор Х-диэтилами ноэтил-м-толуидина.Сочетание заканчивают, добавляя растворацетата натрия. Краситель, выделяемый при введении поваренной соли, окрашивает волокна полиарилнитрила в красный цвет.20 Красители, полученные в примерах 1 - 4,обладают высокой прочностью. Предмет изобретения1. Способ получения основных азокрасите 25 лей общей формулы В1 3 11 Н1 О+4 " 1=1 "М-С 11-СНг - ХСБ - Сн,