Способ выделения перегнойных кислот из исследуемых объектов

38848 ИЗОБРЕТЕН сюз Советских оцизлистически РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 15.111.1971 ( 1628304/30-15)с присоединением заявкиПриоритет М. Кл, б 01 п 33/18 6 01 п 33/24Комитет по дел зобретений и открытпри Сосете МинистреСССР ковано 15 Х.1972, Бюллетень16 УДК 543.38(088,8) та опубликования описания 12 У 1.1972 Авторизобретени емено аявитель сковская ордена сельскохозяйст нина и о иная ака СОБ ВЪДЕЛЕНИЯ ПЕРЕГНОЙНЪХ КИСЛ ИЗ ИССЛЕДУЕМЫХ ОБЪЕКТОВИзобретение относится к химическим способам анализа воды.Известный способ выделения перегнойныхкислот основан на концентрироважии больших объемов воды с помощью вьспаривания.Концентрат, содержащий перегнойные кислоты в смеси с другими органическими и минеральными веществами, выпаривают досуха,остаток взвешивают и прокаливают. По разности веса до и после сжитания судят о содержании органических веществ в воде.Недостатками такого, способа являются еготрудоемкость, возможность изменения химического состава перегнойных кислот в процессе концентрирования воды нат 1 реванием, атакже то, что он позволяет определить их нев чистом виде, а в смеси с другими органическими веществами, содержащимися в воде,Цель изобретения состоит в разработкеспособа выделения перегнойных кислот, позволяющего,проводить быстрое количественное определение и концентрирование перегнойных кислот из больших объемов воды, неприбегая к нагреванию (что исключает ихденатурацию) и получать чистые препаратыперегнойных кислот, суммарное количествокоторых может быть определено весовым методом,Достигается это тем, что производится избирательное концентрирование перегнойных ена Трудового Красного Зиамемия имени К. А, Тимирязева кислот на целлюлозоанионитах с после щим элюированием их и очисткой на нот менных смолах.В качестве адсорбента можно нспользо вать и другие целлюлозоаниониты, напримерЭктеола, но в этом случае элюированпе перегнойных кислот будет менее полным. В качестве щелочи берут едкий натр концентрацией, предпочтительно, 1,5 - 2%, В качест ве катионитов берут смолу КБ, а затем смолу КУ. Окончательную очистку элюата проводят на анионите ЭДЭп. Оптимальная концентрация этилового спирта 50,П р и м е р. Для выделения и колнчествен ного определения перегнойных кислот былавзята вода из реки Невы в середине лета.В воронку со стеклянным пористым дном(диаметром 19 см), вставленную в колбу Бунзена (объемом 5 л), внесли 150 г диэтил ампноэтилцеллюлозы в ОН-форме, К колбеприсоединили ручной вакуумный насос.Через адсорбент в течение дня пропустили500 л воды. Затем его промывали 10 л дистиллированной воды, перенесли в воронку 25 меньшего размера, 5-лнтровую колбу заменили колбой на 1 л и,проводили элюированне ,перегнойных кислот 2 сс-ным раствором едкого натра. Полученный темно-красный элюат (570 мл) пропускалн через колонку со сма- ЗО лой КБ, а затем его разбавилн 96 - 98%338848 Предмет изобретения До пропускания через ДЭАЭЦПосле 20 пропускания через ДЭАЭЦ Показатели 3 25 Цветность,ОкисляемостьКорректор Е. Миронова Редактор Н. Спиридонова Заказ 1687/8 Изд. ЪЪ 735 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ным опиртом в два раза и окончательно очисгили от минеральных, примесей на колонках со смолами КУи ЭДПОп. Этиловый спирт отгоняли в вакууме при,комнатной температуре. Водный раствор поместили в холодильник (температура от - 5 до - 10 С), образовавшуюся корку льда сняли, а остаток воды удалили в сушильном шкафу при 30 С, Выход красно-коричневого порошка (суммарного количества перегнойнь 1 х кислот) со ставил 1058 мг, Это соответствует содержанию перегнойных кислот 2,01 мг/л. Элементарный состав красно-коричневого порошка перегнойных кислот, %; С - 48.7, Н - 4.8, М - 2.38. Зола отсутствует, Характеристика 15 воды до пропускания и после пропускания через диэтиламиноэтилцеллюлозу приведена в таблице. Предлагаемый способ позволяет быстро 30 выделить из большого объема воды перегнойные кислоты и точно определить весовое содержание их в воде. 1. Способ выделения перегнойных кислот из исследуемых объектовнапример природных вод, отличающийся тем, что, с целью избирательного концентрирования этих кислот из больших объемов воды с сохранением природных, свойств кислот, проводят осакдение перегнойных кислот на целлюлозоанионитах, элюированне их щелочью с последующим удалением щелочи на катионите в этиловом спирте. 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозоанионитов используют, предпочтительно, диэтиламиноэтилцеллюлозу и/или триэтиламиноэтилцеллюлозу. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве щелочи используют едкий натр.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качеспве катионитов используют смолу КБ, а затем смолу КУ.5, Способ по п. 1, отличающийся тем, что используютпредпочтительно этиловый спирт с концентрацией 50,6. Способ по п. 3, отличающийся тем, что используютпредпочтительно, 1,5 - 2% -ный едкий натр.7. Способ по п. 4, отличающийся тем, что после очистки на катионитах КБи КУпроизводят очистку на анионите ЭДЭОп,