Способ количественного определения хлорангидридных групп

О П И С А Н И Е 338847ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических Республик. Кл. 6 01 п 31/16 явле и инением заявкиПриоритетОпубликовано 15.Ч,1972. БюллетеньДата опубликования описания 12,Ч 1.1972 Комитет по делам эобретеиий и открыт при Совете Министре СССРУДК 543,24(088.8) то ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕ ХЛОРАНГИДРИДНЫХ ГРУПП Я Изобретение относится к химическому методу определения хлорангидридных групп в технических ароматических хлорангидридах.Известен способ количественного определения хлорангидридных групп, путем добавления к пробе анализируемого вещества, растворенного в ацетоне, иодистого натрия с последующим определением хлор-иона титрованием известным способом.Однако анализ длится несколько часов.С целью устранения указанного недостатка предлагается процесс галогенообмена вести в,присутствии восстановленного железа, Реакция протекает количественно в течение 10 лин при комнатной температуре,Для проведения анализа навеску хлорангидрида растворяют в сухом ацетоне, вводят восстановленное железо и ацетоновый раствор иодида щелочного металла. Смесь встряхивают в течение 10 лгггн, Выпавший в ацетоновой среде, хлорид щелочного металла отфильтровывают через вороненку Шотта, промывают сухим ацетоном и растворяют в воде. Полученный раствор для освобождения от следов иодида щелочного металла кипятят с добавкой раствора железоаммонийных квасцов в сернокислой среде, охлаждают и доводят до определенного обьема.В аликвотной части раствора, содержание хлор-иона, эквивалентного содержанию хлорангидридных групп определяют по результатам титрования азотнокислой закисью ртути в присутствии адсорбционного индикаторадефинилкароозона, Метод проверяют на чис тых образцах изофталилхлорида, тетрафталилхло рида, трихлорметилбензоилхлорида и на производственных образцах изофталилхлорида с добавкой чистого изофталилхлорида.10 Во всех случаях получены удовлетворительные результаты, максимальная относительная ошибка 0,25%. Общая продолжианалза от взятия навески доконца титрования 50 лин,15 Предлагаемый метод прост ь осуществлении и,не требует опециального оборудования.Его используют для анализа производственных образцов изофталилхлорида и терефталилхлорида.20 П р и м е р. В сухую колбу на 100 лг,г с притертой пробкой вводят примерно 100 лг на.вески изофталилхлорида, взвешенную с точностью 0,0002 г, и,приблизительно 1,5 - 2 г восстановленного железа, Навеску растворя ют в 20 лл сухого ацетона и вводят 20 лг.г15% -,ного ацетонового раствора иодистого натрия, Затем закрытую, колбу встряхивают 10 чин. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают через воронку Шотта4 30 (используя вакуумный насос). Осадок отмынайдено 10 Изофталилхлорид 0,03 0,11 0,11 0,14 62,50 62,45 62,59 62,68 62,52 0,03 0,12 0,10 0,02 62,54 62,44 62,46 62,93 Терефталилхлорид 62,52 О Со К 0,05 0,06346 200 100С 50 Составитель С, ХованскаяТехред Л, Богданова Корректор Е. Миронова Редактор Е, Левина Заказ 1687/7 Изд.735 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 вают небольцгими порциями сухого ацетона 1 всего 40 - 50 мл) 7 - 8 раз.Далее, переставив воронку Шотта в склянку Бунзена, осадок растворяют в дистиллированной воде( реакционную колбу и воронку,промывают 100 и г дистиллированной воды). Раствор кипятят 15 - 20 мин предварительно добавив 10 лгл 25%-ной НЬО и 5 мл 10%-ного раствора железоаммонийных квасцов,После охлаждения раствор количественно переводят в мерную кол 1 бу на 200 мл, доводят дистиллированной водой до метки и в 50 ил определяют хлор-ион. Титруют 0,05 Лг раствором азотнокислой закисной ртути, в присутствии дифенилкарбазона.В точке эквивалентности резко изменяется окраска индикатора из серной в ярко-голубую. Содержание хлорангидридной группы рассчитывают по количеству израсходованного раствора Нд (ИОз)2 по формуле (юг); где К - поправка к титру раствора Нд(МОз) з; С - кон центр а ция. Результаты определения хлорангидридной группы в некоторых чистых образцах, приведены в таблице Предмет изобретения20 Способ количественного определения хлорангидридных групп путем добавления к пробе анализируемого вещестра йодида щелочного металла в среде ацетона с последующим определением хлор-иона известным опо собом, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, процесс ведут в присутствии восстановленного железа,