Способ получения ангидрида йодуксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихУеслублик(11) 321103 1) Дополнительное к а 2) Заявлено 05.05,69( т. свид Кл рисоединением заявки0 С 07 с 51/О , 07 с 53/2 Гасударстееннагй намите Савета Ниниатрав ССС на делам изобретений н атирапийторыобретен И.С Н. Нов Томский политехниче 71) Заявител нст УКСУСНОЙ КИСЛОТЬ Б ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИД ватная,идизацииВЫделе(43) Опубликовано 25.12(45) Дата опубликовани Изобретение относится к способу получе . Мия ангидрида йодуксусной кислоты, который применяется в органическом синтезе и может быть использован в качестве йодацилируюшего средства.для синтеза лекарственГных препаратов, ядохимикатов и в биохимических исследованиях.Известен способ получения ангидрида йодуксусной кислоты при медленной отгонке :уксусной кислоты в виде ее азеотропа с то лурлом из смеси йодуксусной кислоты и уксусного ангидрида.Однако в известном способе используютея дорогие исходные продукты - йодуксусная кислота и уксусный ангидрид. 15. Бель изобретения - расширение сырьевой .базы и упрошение процесса - достигаегтся тем, что ангидрид йодуксусной кислоты получагогпри обработке кетена эфирным раствором йода при молярном соогношении" 20 между кетеном и йодом, равном 4-4,5: 1,ои температуре 0-10,С в грисутствии азот ной кислоты с последуюшей переангидридизе цией смешанного ангидрида при нагревании,ожелательно до 100 С, в вакууме. После 2 б вакуумной отгонки уксусной кисгготы и еег ангидрида из остатка выделяют дийодуксус+ ный ангидрид с выходом 50%, а пз маточ- ного раствора - йодуксусную кислоту свыходом 30% на израсходованный йод.Используемые ., кетен, йод и акислота дешевы. Процесс переангидр проводится в вакууме, что уггрошеетние конечного продукта.П р и м е р. В смесь 12,7 г тонко ; растертого йода, 50 мл диэтилового эфира, и 4,2 мл азотной кислоты (уд, вес, 1,35) при ОоС пропускают в течение 30 мин при(, перемешивании 4,5 т кетена до исчезновения йода (по окраске ). После удаления эфира вовакууме при 40-50 С отгоняют азотную и 1, уксусную кислоты. Остаток растворяют в 50 мл эфира и при 0 С пропускают ешео4,5 г кетена в течение 30 мин.гИз реакционной смеси отгоняют эфир и проводит переаигидридизацию в вакууме (10 мм рт. ст.) при температуре 100"С (в бане) с одноврел 1 енной отгонкой уксус,.ной кислоты и ее ангидрида в течение :2 час. Остаток перекристаллизовьгвают из321103 Составитель И.Токарева Редактор 1.карганова Техред Иуарандашова Корректор Л ВрахнинаЗаказ 259 У Изд, % ф 4 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4Филиал ППП Патент, г. Ужгород. ъи. Прок к.т а смеси гекса бензол и выделяют 8,9 гангидрида йодуксусной кислоты. Выход50% (на израсходованньй йод). Т. пл, 4445 оС (иэ литературы т. пл. 46, 47-48 оС),Из маточного раствора после гидролизадополнительно. получают 5,6 г йодуксусной.окислоты, Выход 307 о, т. пл. 80-81 С (излитературы т. пл. 82-83 С). Предмет изобретения 1. Способ получения ангидрида йодукуурной кислоты, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью расширения сырьевойбазы, кетен обрабатывают эфпрнымраствором Йода при молярном соотношениимежду кетеном и йодом, равном4-4,5: 1, и температуре 0-10 С в присут,ствии азотной кислоты, проводят переангидридизацию смешанного ангидрида йод- уксусной и уксусной кислот при нагреваниив вакууме и выделякл целевой продукт из вестными приемами.2, Способ по п. 1, от л и ч й ю-ш и й с я тем, что переангидридизациюпроводят при нагревании до 100 оС,
СмотретьЗаявка
1328384, 05.05.1969
ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
НОВИКОВ А. Н, СИЯНКО П. И
МПК / Метки
МПК: C07C 51/00
Метки: ангидрида, йодуксусной, кислоты
Опубликовано: 25.12.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-321103-sposob-polucheniya-angidrida-jjoduksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ангидрида йодуксусной кислоты</a>
Способ очистки уксусного ангидрида и уксусной кислоты, получаемых из ацетона через кетен
Номер патента: 81704
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Миловская, Садоков, Шагалов, Шнеер
МПК: C07C 51/44
Метки: ангидрида, ацетона, кетен, кислоты, получаемых, уксусного, уксусной
...при прибавлении к ним серной или хлорной кислоты, служащих катализаторами процесса ацетилирования целлюлозы. Между тем, уксусный ангидрид и уксусная кислота - ректификаты, получаемые из ацетона через кетен, не удовлетворяли этому требованию, хотя и соответствовали требованиям ГОСТа на эти продукты по содержанию примесей, окисляемых перманганатом.В связи с этим предлагается сравнительно простой способ химической обработки уксусного ангидрида и уксусной кислоты - ректификаторов, позволяющий получать эти продукты в чистом виде, т. е. не дающими пожелтения (или дающими лишь слабое, допустимое пожелтение) при добавлении серной или хлорной кислот в количествах, обусловленных рецептурой ацетилирующих смесей.Сущность предлагаемого...
Способ количественного определения сульфоксидов потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в среде уксусного ангидрида
Номер патента: 1746283
Опубликовано: 07.07.1992
Авторы: Ляпина, Насырова, Никитина, Улендеева, Утябаева
МПК: G01N 27/26
Метки: ангидрида, кислотой, количественного, потенциометрическим, среде, сульфоксидов, титрованием, уксусного, хлорной
...по изобретениям и открытиям при ГКН Г СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гэгэрийэ, 101 бензола и уксусного ангидриде в соотношении 1:2,Недостатком известного способа является необходимость концентрированиясульфоксидов путем применения жидкостной адсорбционной хроматографии,Целью изобретения является упрощение анализа и расширение числа анализируемых объектов путем обеспечениявозможности прямого определения сульфоксидов в нефтях и газоконденсатах.Поставленная цель достигается тем, чтоанализируемую пробу предварительно рас. творяют в хлороформе при 20-50 С с последующим добавлением уксусного ангидридаи титрованием известными приемами.Полнота растворения...
1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлортрицикло(6, 2, 1 ) -2-ундецен -6, 7, 8 -трикарбоновая кислота как полупродукт в синтезе ее ангидрида антипирена-отвердителя эпоксидной смолы и способ ее получения
Номер патента: 1022962
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Гасанов, Мамедова, Мусаева, Салахов, Умаева
МПК: C07C 57/56
Метки: 11-гексахлортрицикло(6, 2-ундецен, ангидрида, антипирена-отвердителя, кислота, полупродукт, синтезе, смолы, трикарбоновая, эпоксидной
...1,0 5 )-2-унпецен,8-пикарбоновую5 ОО кислоту с т,пл. 214 С.оИспользуя в процессе окисления в качестве исходного реагента ангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлор-б-метилтрицикло (6,2,1,0 5 О )-2-унпецен 7,8-пикарбоновуюкислоту (пример 4) удается повыситьвыход целевого продукта по 97,8%,Структура полученной 1,2,3,4,11,11 гексахлортрицикло (6,2,1,0)-2-ун 5 Одецен 6,7,8-грикарбоновой кислоты покаО зана ИК-спектроскопией, т.е. наличиемполос поглощения в области 1603 смцля С = 0 и 3330 см ., характернойпля ОНгруппы,Чистоту целевого продукта контролиру 5 ют методом ТСХ: апсорбент силикагельмарки КСК, размерностью 150-200 меш,система растворителей бензол;пихлорэтан:уксусная кислота - 4:1,5:1. Проявлениепятен-Уф - облучением,0 Потенциометрическим...
Способ получения 3,4, 6-трихлорфталевой кислоты и 3,4, 6 трихлорфталевого ангидрида
Номер патента: 77926
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Пономаренко, Штаркман
МПК: C07B 39/00, C07C 51/083, C07C 51/363, C07C 63/72, C07D 307/89
Метки: 6-трихлорфталевой, ангидрида, кислоты, трихлорфталевого
...предлагаемого способа является хлорирование З,б-дихлорфталевого ангидрида при 200 С в присутствии хлорного железа в качестве катализатора.Пример 1. 6 частей З,б-дихлорфталевого ангидрида хлор ируют при 200 С в присутствии 12 частей хлорного железа промытым и просушенным хлором. Хлорирование заканчивают, когда температура плавления образующегося продукта достигнет 144 - 147=С, Выход сырого .,4,б-трихлорфталевого ангидрида близок к теоретическому.Отв, редактор М. М, Лкишин Пример Н, 5,2 части продукта хлорирования растворяют при кипячении в 100 частях 5%-ного раствора едкого патра, после чего образовавшийся гидрат окиси железа отфильтровывают. Фильтрат кипятят с 70 частями соляной кислоты. При охлаждении смеси выпадаот белые чешуйки...
Способ получения ледяной уксусной кислоты
Номер патента: 12581
Опубликовано: 31.01.1930
Автор: Топчиев
МПК: C07C 51/42, C07C 53/08
Метки: кислоты, ледяной, уксусной
...допускает регенерацию фталевого ангидрида, поступающего вновь в процесс обезвоживания дальнейших порций водной уксусной кислоты, Самый процесс ведется следующим образом. К 10 со-ному избытку расплавленного фталевого ангидрида прибавдяется соответственное содержанию воды количество водной уксусной кислоты, нагретой градусов до 70 - 80 С, Масса кипятится /, часа с обратным холодильникоми из полученной смеси отгоняется ледяная уксусная кислота. После отгона уксусной кислоты оставшаяся в перегонном ку 5 е фталевая кислота с некоторым количеством фталевого ангидрида нагревается до полного прекращения отгона воды и к избытку расплавленного фталевого ангидрида вновь прибавляется новая порция водной уксусной кисдоты, обезвоживаемая одним и...
Предыдущий патент: Способ склеивания кож
Следующий патент: Способ измерения циклотронной частоты
Случайный патент: Крышка огнеструйной горелки