Способ изготовления спеченных изделий

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 318 В 9 Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентааявлено 21111.1968 ( 122 МПК В 22 3/00 В 05 Ь 17/Ориоритет 10.17.1967,629629, США публиковано 19,Х,1971. Бюллетеньата опубликования описания 17,1.1972 Комитет поаобретений и ДК 621.762.224:621, ,762.4: 621.318. 1 (088.8) крепки при Совете МинистраСССР Авторыизобретения ИностранцыФрэнк Рокко Менферт и Фрэнк Иосиф Ш(Соединенные Штаты Америки) еттлер Иностранная фирма Электрик Компани, Инко оединенные Штаты Амер аявитель орейтеди) Весте СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИ способам изготов печенных изделий вномерным распрев Изобретение относится кления спрессованных и снапример ферритовых, с раделением компонентов,Известен способ изготовления ферритовых изделий, заключающийся в том, что вначале распылением растворов солей исходных компонентов с последующей термической обработкой образовавшихся капель получают порошки, а затем их измельчают, прессуют брикеты необходимой формы и спекают,С целью повышения равномерности распределения компонентов в изделиях предложено образовавшиеся капли замораживать в жидкой среде, имеющей температуру ниже точки замерзания растворителя,Предложенный способ осуществляют следующим образом.В качестве растворов солей используют растворы сульфатов, карбонатов, нитратов и других солей. Растворителем может быть вода, а также любая другая жидкость, замерзающая при температурах ниже 0 С и удаляющаяся возгонкой. Приготавливают раствор солей исходных компонентов в задан. ном соотношении. Обычно применяют концентрации, близкие к пределу насыщения в жидкой фазе при температуре замерзания. Уменьшение отношения растворенного вещества растворителю приводит к увеличению пори 1 стости полученного материала после возгонкт растворителя, а значит получению более мел 1 5 кодисперсной шихты. Приготовленный раствор солей распыляют пропусканием его чере сопло или с помощью вращающегося диска.Полученные распыленные капли вводятохлаждающую жидкость, например жидки 10 изогептан, имеющий температуру - 80 С.Капли замерзают за 0,05 - 1 сек, Высока скорость охлаждения капель позволяет пред отвратить слипание полученных замерзшими частиц. В качестве охлаждающей жидкост 15 может быть использован жидкий азот, гексан, кумол и диметилбутан. Охлаждающун жидкость подвергают непрерывному переме шиванию. Затвердевшие капли в виде частиц под действием силы тяжести оседают на дн 20 сосуда. Для удаления частиц из сосуда можно применять движущийся поток охлаждаю щей жидкости. Частицы собирают при температуре ниже точки замерзания раствора.Растворитель удаляют возгонкой за счег 25 нагрева частиц при использовании воднырастворов, причем возгонка должна производиться при пониженных давлениях, например 4,5 мм рт, ст., так как при этом повышаетсяРедактор 3, Горбунова Заказ 353412 Изд. л 1 в 146 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3ее скорость. Температура нагрева частиц для удаления растворителя и термического разложения солей зависит от применения исходных компонентов и требуемого размера получаемого порошка, При обработке растворов сульфатов металлов используют интервал температур 400 - 1200 С.В результате нагрева частиц вследствие большой пористости замерзших капель получают мелкодисперсный порошок. Далее шихту измельчают, прессуют и спекают. Ниже гриводится пример изготовления иттрий-алюминиевых изделий с применением предложенного способа.П р и м е р. В сосуд вводят стехиометрцческое количество водных растворов сульфатов иттрия, железа и алюминия (в мл): Ъг(504) з 34,48, ГеЯО. 18,15 и А 1,(804)з 2,65, Полученный раствор перемешивают, а затем распыляют через отверстие дцаметром 0,013 см прц скорости потока 10 лл/мин в жидкий изогептан с температурой - 80 С, Получают замерзшие капли размером 0,033 ся. Замерзание длится 0,05 сек. Далее полученные частицы помещают в камеру, имеющую температуру 50 С. В камере создают давление 0,1 мм рт. ст. и поднимают температуру с помощью нагревателя до 100 С. Выделенный пар собирают конденсатором. Сушку осуществляют в течение 48 час. Высушенную шихту прокаливают при 900"Св течение 16 час, в результате получают соответствующие окислы. Полученный спек из.мельчают. Порошок окислов смешивают со 5 связкой - 10/о-ным хлорированным парафи.ном; полученную смесь прессуют под давлением 1757,8 кг/см для изготовления дисков толщиной 0,95 см, а затем спекают в атмосфере кислорода при 1450 С. Получают изделия, 10 плотность которых составляет 5,04 г/смз, т. е.99,7 "/о от теоретической плотности монокристалл а.Аналогичным методом получают цинк-ал 1 о.миниевые и магний-марганцевые ферриты.15 Ретгеновские анализы показывают, что гото.вые изделия имеют однородную структуру и строго заданный состав компонентов. Предмет изобретения20 Сгособ изготовления спеченных изделий,например ферритовых, включающий операции распыления растворов солей исходных ком.понецтов с последующей термической обработкой образовавшихся капель, измельчения, 25 прессования и спекания полученной шихты,отличающийся тем, что, с целью повышения равномерности распределения компонентов в изделиях, образовавшиеся капли замораживают в жидкой среде, имеющей температуру 30 ниже точки замерзания растворителя.