317132

3 У 32 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваМПК Н 01 г 76 явлено 20.Х 1.1969 ( 1308616/26 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 07.Х.1971, Бюллстетть3Дата опубликования описания 9,Х 11.1971 Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССР, Санин Заявитель о-техническии институт им. дена Ленина СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРЦИАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ПАРКОМПОНЕНТА НАД РАЗЛАГАЮ 1 ЦИМСЯ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМ СОЕДИНЕНИЕМ Изобретение относится к технике измерения парциального давления пара химических элементов и может быть широко использовано в лабораторной практике при выполнении научно-исследовательских работ и, в частно сти, в технологии получения кристаллов разлагающихся полупроводниковых соединений с требуемыми свойствами.Известно несколько способов определения парциального давления пара (ПДП) кампо нентов над сложными системами, в том числе и над разлагающимися полупроводниковыми соединениями. Наиболее широко при этом используются статические методы и метод эффузии Кнудсена. В статических мета дах измерение ПДП производят в замкнутом объеме после достижения равновесия между твердой фазой и паром,Величина ПДП рассчитывается по результатам измерения количества вещества в из вестном объеме. В качестве индикатора давления пара используют, например, оптическое поглощение света, вес пара, объем сосуда, радиоактивность (при работе с изотопами) и т. п. Эффузионный метод основан на 2 Б измерении скорости истечения паров через малое отверстие из пространства, содержащего насыщенный пар. Расчет величины ПДП ведется на основе измерений количества сконденсированной фазы радиохимическим мета- ЗО дом или лоо тяолет;лярного пчка массспектромстрическпм методом.Известные способы определения ПДП компонентов над сложными системами могут быть применены непосредственно в реальных технологических процессах получения разлагающихся полупроводниковых соединений, в ходе которых необходим быстрый контроль и регулирование самого процесса для получения материала с требуемыми свойствами па основе непрерывных измерений значения ПДП. Измерение ПДП в ходе процесса возмжно осуществить только сесим методом с применением радиоактивных изотопов, однако в практике пе использутотся полупроводниковые соединения, включающие радиоактивные изотопы. Большинство известных методов для определения ПДП требуют прекращения опыта, разборки прибора и дополнительных анализов, что делает процессы измерения довольно длительными, невозмокными для измерения ПДП непосредственно в ходе технологических процессов. При использавапии статических и эффузионных методов необходимо проводить расчеты для оконча.ельного определения величины ПДП компонента. Кроме того, известные способы определения величины ПДП требуют применения сложной и дорогостоящей аппаратуры. Например, в случае использования спектрофотоРедактор Ю. Поликова Заказ 3422,15 Иад Хд ЗО Тираж 473 ПодписноецНИИПИ Кокитета по делам иаооретеиий и открытП ири Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр,метрии необходимы оптические кюветы, не изменяющие своего оптического пропускания при воздействии на них химических элементов и высокой температуры.Цель изобретения - обеспечить проведение непрерывного и быстрого определения значения ПДГ 1 непосредственно в ходе технологических, процессов получения кристаллов соединений в широком интервале температур и давлений.Поставленная цель достигается применением в качестве датчика ПДП образца, изготовленного из кристалла получаемого соединения, например АВ, При этом индикатором ПДП летучего компонента пад получаемым соединением АВ, является удельное сопротивление самого образца. Образец приготовляется из кристалла соединения АВ в виде тонкой пластинки со средними размерами 0,1 КЗ,ОК К 15,0 люлю, Затем предварительно производят градуировку удельного сопротивления образца но известному давлению пара одного из чистых компонентов соединения (например, В), Для этого образец сб спектрально чистым компонентом В померцают в общий вакуумированный объем - кварцевую ампулу. ЗаВарцевую ампулу омщаю в двухсекционную печь, температурная зона которой представляет собой два регулируемых изотермических участка. Часть ампулы, в которой находится образец, помещается в высокотемгературной области. Температура образца Тоор поддерживается всегда несколько выше ТЕмнературы Источника ПВР 2 Тикомпонента В во избежание конденсации этого элемента на поверхности кристалла. 11 зме няя темпсратуру источника, можно устанавливать пад образцом определенное давление пара компонента В - Р. Измснегие в значении Р, вызывает установление стационарного значения удельного сопротивления образца Рс опРОДеленного ДлЯ Данных зна Р и 7 оср. Таким образом, процесс установления СТациопаРНО 0 ЗпаЕППЯ Рс ЯВЛ 51 СТСЯ 0 ГР 2 ЖС- нием достиже 11 пя срмодин 1 а 1 псско 0 равновесия между образцом и паровой фазой. Б результате проведения измерении величин р образца в зависимости от значений Р, и Гобр строится график Удельное сопротивление образца - давление пара компонента В %ля различных значений ТольПроградуированный таким образом образец используют в качестве Датчика 11 ДП компонента В. Для этого помещают образец-датчик в вакуумировапный объем, в котором имеется сложный состав паровой фазы (например, пар элементов А и В в процессе получения соединения АВ). Путем простого измерения удельного сопротивления образца- датчика, производится бь.срос и непрерывное 5 10 15 20 25 30 35 40 45 определение парциального давления пара компонента В непосредственно в процессе получения соединения АВ, Так как величина удельного сопротивления получаемого вещества является такой же, как у образца-датчика, предоставляется возможность одновременно с измерением Г 1 ДП компонента В получать сведения о качестве приготовляемого соединения (не прибегая к дополнительным измерениям и не прерывая процесс), Следовательно, управляя параметрами технологического процесса на основе непрерывного измерения ПДП компонента В, определяющего свойства приготовляемого вещества и образца-датчика, можно получать кристаллы соединения АВ с требуемыми свойствами,Таким образом, описываемьш способ позволяет проводить непрерывные измерения ПДП компонента В над получаемым соединением АВ непосредственно в ходе управляемого технологического процесса, Он позволяет автоматизировать процесс получения разлагающихся нолупроводниковых соединений с требуемыми свойствами. Кроме того, описываемый способ дает возможность производить измерение ПДП в различных точках замкнутого обьема (зондирование).Предл 2 Гаемый способ дает Возможность повысить безопасность при работе по выращиванию разлагающихся полупроводниковых соединении, в состав которых входят вредные химические элементы, например, теллур, фосфор, мышьяк и др. В основном эти процессы ведутся в вакуумированных кварцевых контейнерах, помещенных в высокотемпературшяе печи, В ходе этих процессов по каким:Нбо причинам В контейнере мокет образоваться трещина. Процесс в таком случае нсобходимо немедленно прекратить. Непрерывное измерение ПДГ 1 по описываемому способу дает возможность сразу определить утечку летучей компоненты из замкнутой системы и предпринять соответствуощне меры.11 собходимо отметить, что описываемый способ определения ПДП компонсна непосредственно в ходе технологического процессачрезвычайно прост, быстр, не требует прове. дсн;я рас етов и специальной аппаратуры. Предмет изобретенияСпособ определения парциального давления пара компонента над разлаак 1 цимс 51 по.упроводниковых соединеннеа 1, основанный на замерах параметров пара, отличаюиийся тем, что, с целью непрерывного измерения парци 2 льнОГО давле 1 ия пара ОднОГО из компонентов непосредсгвенно при получении полупроводникового соединения, парциальное авлс 1:с:ара ог:ределяют по величинеудельного сопротивления этоо соединения.